第七章醇、酚和醚 - 中国医科大学网站.ppt

实习二 准备知识—— 空气样品的采样方法 (一) 根据有害物质在空气中存在的状态、浓度和分析方法的灵敏度，选用不同的采集方法： 表1. SO2标准色列及样品测定 * * 实习一： 大气二氧化硫的测定 甲醛溶液吸收- 盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 SO2是污染大气的主要有害物质，主要来源于发电厂、化工厂排放的气体，以及汽车排放的尾气 酸雨对环境的危害 室内空气质量国家标准：(SO2) 一小时均值为0.50 mg/m3 日平均最高容许浓度值为0.15 mg/m3 1. 浓缩法 2. 集气法 1. 浓缩法 由于空气中有害物质的含量较低，为了达到分析方法的灵敏度的要求，需经吸收液或滤膜浓缩和分离测定 2. 集气法 当空气中有害物质的浓度较高，或测定方法的灵敏度较高，则采少量样品进行分析 (二) 采样装置及采样方法 1.采样装置 大气采样器 吸收管 空盒气压计工作原理 通风干湿表工作原理 通风干湿表在干湿球温度表的两侧各有金属护板保护，球部罩着双层镀镍护管，可以避免太阳照射和防止热辐射的影响，起到隔热作用。双层护管与通风管道相连并与仪器顶部排气口相通。排气口内有一排风扇。当风扇转动时，空气由护管口吸人，经通风管道由顶部排气口排出，这就使得干湿球温度表球部处在具有约为2m/s速度的气流中 风扇 进双 风层 口护 管 干球温度计 湿球温度计 2.采样方法 c. 详细记录采样点周围环境，准确测量和记录气温、气压，以供计算 a. 采样高度应位于呼吸带 b. 采样现场应在污染区的下风带 三、实验内容 (一) 实验目的 了解和掌握大气中二氧化硫的测定原理和方法 (二) 实验原理 大气中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲基磺酸，在碱性条件下与盐酸副玫瑰苯胺(简称PRA)作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅进行比色定量 (三) 仪器设备及试剂 空气采样器：流量范围0.1 L/min~1 L/min 普通型多孔玻板吸收管 25 ml具塞比色管 分光光度计 空盒气压计 通风干湿表 1. 仪器设备 2. 试剂 吸收液(甲醛-邻苯二甲酸氢钾缓冲液)：临用时配制 0.3%氨磺酸钠溶液 2 mol/L氢氧化钠溶液 0.025％PRA工作液：避光密封保存，可使用9个月 二氧化硫标准工作液：贮于冰箱可保存一个月 (四) 实验步骤 1. 采样 8 ml吸收液 调节流量0.5L/min 采样时间30~60 min 吸收管 连接 同时测定现场的气温、气压，将采样体积换算成标准状况下的采样体积V0 式中：t──采样现场的温度(℃) Vt──采样现场温度为t℃时所采空气的体积(L) P──采样现场的气压(mmHg) 2. 分析 (2) 样品测定：采样后，将吸收管中的吸收液移入25 ml比色管，用少量吸收液分两次洗涤吸收管，合并洗液于比色管中，使总体积为l0 ml。将该管与上述各标准系列管同时操作(见表1) (1) 标准曲线的绘制：用6支25 ml比色管，按表1制备标准系列 立即盖塞颠倒混匀，放置5 min~20 min显色 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 0.025% PRA液 (ml) 充分混匀后， 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 蒸馏水 (ml) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 2.0 mol/L NaOH (ml) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.3%氨磺酸钠 (ml) 20 15 10 5 1 0 SO2含量 (?g) 6.0 7.0 8.0 9.0 9.8 10.0 吸收液 (ml) 4.00 3.00 2.00 1.00 0.20 0 标准工作液 (ml) 5 4 3 2 1 0 管 号 样品液 10 ml 1.0 0.5 1.0 2.5 于波长570 nm处，用10 mm比色皿，以水为参比，测定各管吸光度 电源开关 比色皿暗箱 读数电表 调节“0”电位器 光量调节器 波长调节器 波长观察窗 以吸光度值为纵坐标，二氧化硫含量(?g)为横坐标，绘制标准曲线，并计算回归直线的斜率b。以b的倒数作为样品测定的计算因子Bs (?g/吸光度) (?g) 3. 计算 式中：C——空气中二氧化硫的浓度，mg/m3 A——样品的吸光度 A0——试剂空白吸光度 Bs——计算因子， ?g/吸光度 (徐兆发)