火焰原子吸收法同时测定白酒中的铅和锰.pdf

中国卫生检验杂志 2007年 8 月 第 17卷 第 8期 　Ch inese Journal of H ealth L aboratory Technology, Aug 2007; Vol 17　No 8 1533 【经验交流 】 蒸发浓缩 - 火焰原子吸收法同时测定白酒中的铅和锰 彭沛 (武汉铁路卫生监督所 ,武汉 　44 1003) [关键词 ] 　蒸发浓缩 ;火焰原子吸收法 ; 白酒 [中图分类号 ] 　O6573 1　　　　[文献标识码 ] 　C　　　　[文章编号 ] 　1004 - 8685 (2007) 08 - 1533 - 02 　　我国的白酒国家卫生标准中限量规定了铅和锰两种元素 选用 2795 nm 。 的含量 [ 1 ] ,在测定时铅一般采用石墨炉原子吸收进行分析 ,锰 212　灯电流的选择 　试验结果选用铅的灯电流为 80 mA 、 则采用火焰法测定 [2 ] ,而要同时测定多元素一般采用 ICP - 锰为 50 mA 较适宜 。 A ES法 ,前者分析时间长 ,后者设备昂贵成本高 。本文建立了 213　乙炔和空气流量的选择 　不同的燃助比会影响待测元 空气 - 乙炔火焰原子吸收分光光度法蒸发浓缩样品直接测定 素的灵 敏 度 [ 3 ] , 实 验 中调 节 乙炔 和 空 气 流 量 从 10 ～ 铅和锰的分析方法 ,分析速度快 ,结果准确 ,测定 白酒中铅和 80 L /m in,选择乙炔流量 15 L /m in,空气流量 4 5 L /m in,能 锰均获得满意结果 ,能满足 白酒卫生指标的日常监测及快速 获得较高的灵敏度和很好的精密度 。 分析要求 。 214　光谱通带的选择 　测铅采用 02 nm 通带宽度时 ,数 据的稳定性不好 ,而通带宽度在 04 ～06 nm 时 ,对铅的影响 1　材料与方法 不大 ,故选择铅的光谱通带为 04 nm ,锰的为 02 nm 。 11　仪器与试剂 22　酒精度的影响 W FX - 1F2B 原子吸收分光光度计 。铅 、锰空心阴极灯 。 样品的酒精度有降低灵敏度的作用 ,并且越灵敏的分析 铅 、锰标准溶液 1 m g/m l,均购 自国家标准物质中心 ,使用时用 线 ,这种降低灵敏度的作用越明显 ,为减少酒精度对样品测定 15%硝酸逐步稀释 。硝酸为优级纯 ,水为去离子水 。 的干扰 ,提高样品检测的灵敏度 ,先对样品进行水浴蒸发 ,样 12　仪器工作条件 品处理液体积浓缩至 1～2 m l 后 ,再进行定容 ,测定时基本上 见表 1。 排除了酒精度对测定的干扰 。 23　酸度的影响 表 1　仪器工作条件 实验结果表明 ,选用 15%硝酸溶液稀释样品为宜 , 同时 为保证样品和标准液具有相同的酸度 ,两者都采用 15%硝酸