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学兔兔 第43卷 第10期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．43 No．10 2014年 10月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Oct．2014 一 步水热法制备钛酸锂材料 闵 越 ，王兴蔚 ，张 勇 ，侯春平 ，龚波林 (1．宁夏共享新能源材料有限公司，宁夏 银川 750021；2．宁夏大学化学化工学院，宁夏 银川 750021) 摘 要：采用一步水热法制备钛酸锂材料，并对制备的钛酸锂的性能进行研究。该方法与传统的水热合成法相比， 具有制备工艺周期缩短，无其它试剂使用，减少环境污染等优点。结果表明，该方法制备的钛酸锂材料，在 l c倍率下 的首次放电比容量为163 mAll·g- ，首次效率为10o％；Ⅺ 分析表明，其晶型结构与标准的钛酸锂图谱—致；sE 正显示 其颗粒形貌规则、分布均匀；循环伏安法测试表明，其具有良好的充放电可逆性能。 关键词：钛酸锂；一步水热法；比容量；制备工艺 中图分类号：TM911 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2014)10-0017-03 自问世以来，锂离子二次电池得到了飞速发 机械搅拌并超声处理lh，使其分散均匀。向反应 展，随着锂离子二次电池的发展，其已被广泛应用 釜内通人5min氮气以排除反应釜内的空气，最后 于便携式电子设备、电动力车和风能、太阳能发电 密封水热反应釜。同上制备5组，分别置于150oC、 储能n 等领域。因此，锂离子电池材料越来越多地 160 oC、170cC、180 oC、190 oC、200℃恒温箱内，进行 受到人们的关注。 水热反应(3d)。水热反应后，经喷雾干燥器(流量 锂离子电池负极材料主要有碳基负极材料、硅 速率30mL·min )处理得到固体粉末状产物。最 基材料、氮化物、合金材料和钛酸锂材料等。其中钛 后将得到的产物置于刚玉坩埚中，于空气气氛下以 酸锂材料由于其充放电过程中几乎没有体积变化， 2 oC·min 的速率升温到850~C，恒温煅烧4h，煅烧 故被称为“零相变”材料。如今，钛酸锂材料在国内 后产物即为钛酸锂。用粉碎机对钛酸锂进行粉碎， 外已经实现产业化。目前，钛酸锂的合成方法有高 然后将粉碎后的钛酸锂样品过0．074mm的分样筛， 温固相法 、溶胶一凝胶法[3-51和水热合成法嘲。 分别于自封袋内保存。 吴士超等经两步水热法制备钛酸锂。首先， 1．2钮扣电池组装 NaOH与TiO 水热反应制得前驱体。其次，经酸化 参照周宏明等[71、Kim K M等[81的相关制作工 后再与LiOH·H，O水热反应制得钛酸锂。其循环 艺，实验以NMP为溶剂，将钛酸锂材料、乙炔黑、粘 性能良好，但是该方法复杂，且酸化过程中使用了 结剂PVDF按质量比92：3：5均匀混合，控制涂膜 浓盐酸，有较大量的副产物。因此，该方法不适合工 器厚度为0．15mm，将浆料均匀涂布在0．01mm铜箔 业化生产。本文对水热法制备钛酸锂材料的原料和 上，置于120oC真空干燥箱内干燥2h，之后对其进 工艺进行改进，采用一步水热法制备钛酸锂材料，较 行辊压，并冲成直径lcm大小的圆形极片，作为钮 传统的两步水热反应，工艺操作简单，制备过程中无 扣电池的正极极片；金属锂片作为负极极片；采用 其他辅助试剂的使用，反应彻底，元副产物及废渣产 celgard 2400聚丙烯微孔膜为钮扣电池隔膜；电解液 生，更适合产业化生产。 为1mol· 。LiPF