期间核查规程(参考).doc

受控状态： 发 放 号： XXXXXXXXXXXXXX有限公司 期间核查规程 XY/WI(D)-2014 版本号：A/0 编 制： 审 核： 批 准： 2014年01月03发布 2014年01月03实施 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 发布 文件修订页 序号 更改日期 涉及页码 更改方式 □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： □换页 □划改 处数： 目 录 01.气相色谱仪期间核查操作规程 1 02.液相色谱仪期间核查规程 6 03.紫外可见分光光度计期间核查规程 10 04.离子色谱仪期间核查规程 16 05.原子吸收分光光度计期间核查规程 21 06.电感耦合等离子体质谱仪期间核查规程 27 07.台式气相色谱-质谱联用仪期间核查规程 31 08.电子天平期间核查规程 37 09.PH（酸度）计期间核查规程 40 10.温湿度表期间核查规程 43 11.移液器期间核查规程 44 12.废气智能二噁英采样器期间核查规程 47 13.空气采样器期间核查规程 50 01.气相色谱仪 目的 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件 标题：气相色谱仪 文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0 实施日期：2014.01.03 共 5页 在气相色谱仪两次检定/校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。 检查范围 适用于本检测部所使用的Agilent GC 7890B等气相色谱仪的期间核查。 核查内容 一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、检出限、定量重复性。 使用的标准物质 4.1苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL； 4.2丙体六六六-异辛烷标准溶液，0.1ng/mL 4.3甲基对硫磷-无水乙醇溶液； 4.4偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液； 检查依据 5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 核查条件 各监测器核查条件见表1。 表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 检定条件 NPD FID ECD FPD 柱箱温度（℃） 180 160 210 210 汽化室温度（℃） 230 230 230 230 检测器温度（℃） 230 230 230 250 所用标准物质 苯-甲苯 苯-甲苯 丙体六六六-异辛烷 丙体六六六-异辛烷 注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速 检查方法 7.1 一般检查 7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2载气流速稳定性核查 XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作业文件 标题：气相色谱仪 文件编号：XY/WI(D)-01 版本/修订：A/0 实施日期：2014.01.03 共 5页 选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连续测量6次，其平均值的相对标准偏差不大于1%。 7.3 温度核查 7.3.1 柱箱温度稳定性核查 把铂电阻温度计的连线连接到数字多用表（或色谱仪核查专用测量仪）上，然后把温度计的探头固定在柱箱中部，设定柱箱温度70℃。加热升温后，待温度稳定后，观察10min，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与10min内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温度稳定性。 7.3.2 程序升温重复性核查 按7.3.1的核查条件和核查方法进行程序升温重复性核查。选定初