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学兔兔 第38卷 第8期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．38 No．8 2009年8月 Technology Development of Chemical Industry Aug．2009 PMIDA合成中部分液体亚磷酸替代固体亚磷酸的探讨 陈钊民 ，吕 勇 ，黄海珍2 (1．广西化-E研究院，广西南宁 530001；2．广西计量检测研究院，广西南宁 530021) 摘 要：探讨在IDA．HC1合成PMIDA中，使用部分液体亚磷酸替代部分固体亚磷酸从而降低生产成本的可 行性，并确定较佳的替代比例，比较实际生产的经济性。 关键词：亚磷酸；双甘膦 中图分类号：0 623．61 文献标识码：A 文章编号：1671．99O5(2009)O8．0007-02 从2007年年底起发生的市场供求变化，导致了 1 小试部分 双甘膦市场的巨变，市场价格从 16000元·tI1飞升 到了2008年5月份的48000元·t_。，随着双甘膦价 1．1 仪器及试剂 磁力电动搅拌器，三口烧瓶，油浴锅，真空泵。 格的飞涨…1，上游的原材料甲醛、亚氨基二乙氰、亚 盐酸、甲醛、亚磷酸(固体，98％)(均为工业级)。 磷酸等的价格也跟着水涨船高，亚氨基二乙氰价格 IDA．HCl(自制，IDA含量60．16％)。 从14000元·t-1涨到37000元·t_。，亚磷酸从7000 液体亚磷酸(亚磷酸含量55％)。 元·t 涨到21000元·t-1[引。随着新的生产能力的 1．2 试验 释放，供求的平衡，市场回到常态，特别是现在金融 在2000 mL三颈烧瓶中按确定的比例和量加 危机的影响，双甘膦回到了16000元·tI1左右，而上 入亚氨基二乙酸盐酸盐、亚磷酸和盐酸，油浴加热， 游的原材料降价幅度并未有相应的下降，企业的利 待温度升至加料温度开始滴加甲醛，控制2．5 h加 润受到了很大的压制，很多企业甚至亏本。本单位 完，然后恒温2 h，之后真空蒸馏至浆糊状，加水出 料，静置8 h，过滤烘干[4-5]。实验中保持亚磷酸的 所处的条件和所采用的工艺也造成成本居高不 总量不变，改变固体亚磷酸和液体亚磷酸的投料比 下[3】，因此开源节流，寻求降低成本增加利润迫在 例，考察收率的影响及总成本变化。 眉睫，本文通过探讨在小试中用液体亚磷酸替代部 分固体亚磷酸，综合分析其对收率和成本的影响，再 2 结果和讨论 选定一个比例进行中试的放大试验，验证中试的结 不同固体亚磷酸和液体亚磷酸比例对收率及成 果及能否降低成本。 本的影响见表1。 表1 不同固体亚磷酸和液体亚磷酸比例对收率及成本的影响 从表1实验数据看，随着液体亚磷酸的量的增 势，含量也在不断的降低，在比例达到3：1左右，质 加，双甘膦的收率在不断降低，且收率下降呈加速之 量已经达不到优质品标准。在整个原料成本中