X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量.pdfVIP

第44卷第4期 当 代 化 工 Vo1．44．NO．4 2015年 4月 ContemporaryChemicalIndustry April，2015 X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量 周成洪，蔡常新 (广东省云浮市质量计量监督检测所，广东 云浮 527300) 摘 要：使用粉未压片法制取样品，x射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件， 该方法操作简便 ，分析速度快，条件易控制 ，氯元素的相对标准偏差 (RSD)为5．7％。经大量实验证明，采用 本方法测定，分析时间短，准确度较高，结果令人满意。 关 键 词：X射线荧光光谱法 ；大理石 ；氯 中图分类号：O657．34 文献标识码：A 文章编号： 1671—0460(2015)04—0862—02 Determl—natlo‘nofCIContentinM arblebyX—ray FluorescenceSoectrometer ZHOUCheng—hong，CAIChang-xin (YunfuInstituteofQualityandMetrologySuperviseTestofGuangdongProvince，GuandongYunfu527300，China) Abstract：TheX r·ayfluorescencespectrometricmethodfordeterminationofC1contentinmarblewasdeveloped．The optimum analyticalconditionswereinvestigated．Theresultsshow thatthemethodissimple，convenientandrapid；the RSD iS5．7％ forCl_ Keywords：X—rayfluorescencespectrometrymethods； M arble； Chlorine 大理石是地壳中的岩石经过地壳内高温高压作 ZHM一1A；压样机 ：ZHY一401A。硼酸，AR。 用后形成的变质岩，主要 由方解石、石灰石、蛇纹 1．3 实验方法 石和白云石组成，其主要成分以CaCO为主，大约 1．3．1 试样的制备 占50％以上，还有 MgCO3、CaO、MnO、SiO及其 将大理石试样用振动磨粉磨70s，过筛使粒径 他杂质元素等。对于大理石中氯的测定，目前无相 小于74 m，放置于(1o5±5)℃条件下烘干 2h，在 应的标准检测方法，传统方法中氯的测定一般采用 干燥器中冷却至室温。 容量法或比色法 ，如硫氰酸盐容量法、磷酸蒸馏 1．3．2 分析方法 一 汞盐滴定法及比浊法。传统方法存在操作麻烦， 称取大理石试样5g，装入模具中，以硼酸垫底， 检测时间长、污染环境及检测成本高的缺点。而采 在 20t的压力下保压 30s，制成样片。放入x一射线 用粉末压片制取样品、x射线荧光光谱法测定大理 荧光光谱仪中测定粉磨压片中待测元素的x射线净 石中氯含量，可测含量范围宽、试样制作简单 、检 强度。 测速度快、准确度较高。与化学法分析结果比较， 1．3-3 仪器工作条件的选择 分析精度能符合工作要求，可作为工业生产、分析 x射线荧光光谱仪的工作条件见表 1，其它工 研究中的首选 。