一种替代含铅助熔剂制备大尺寸氧化锌晶须方法的研究.pdfVIP

第45卷第4期 应 用 化 工 Vo1．45No．4 2016年4月 AppliedChemicalIndust~ Apr．2016 一 种替代含铅助熔剂制备大尺寸 氧化锌晶须方法的研究 侯华，商少明，刘欢欢 (江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 214122) 摘 要：以工业氧化锌(ZnO)粉为原料，助剂以四钛酸钾 (KTiO。)为主，采用助熔剂法制备大尺寸针状ZnO晶须， 并对其生长条件及影响因素进行了研究。主要采用x粉末衍射仪 ，能谱仪和超景深显微镜机等分析手段对ZnO晶 须的结构和形貌进行了表征并进行了简单的探讨。结果表明，当物料配比为c：ZnO(5％Na：BO ·10H0)：KTi一 O。=0．60g：0．50g：3．00g，其中K2Ti0。粒径为 10目，反应温度为900oC，恒温时间120min，坩埚容量30mL时， 便得到纯度高、颜色白、形貌均一、针体长度约20mm的ZnO晶须。 关键词：氧化锌晶须；四钛酸钾；制备；影响因素 中图分类号：TQ132．4 1 文献标识码：A 文章编号 ：1671—3206(2016)04—0696—04 Thepreparation ofzincoxidewhiskermethodresearchwhich from analternativetoleadfluxasadditives HOUHua，SHANGShao—ming，LIUHuan—huan (SchoolofChemicalandMaterialEngineering，JiangnanUniversity，Wuxi214122，China) Abstract：Thezincoxide(ZnO)whiskerwerepreparedbyZnO，K2Ti409andCsolutionathightempera— tureusingfluxmethod．Thereactionconditionsandinfluencingfactorsofwhiskergrowthwereresearched． X—raydiffraction，X—rayenergydispersivespectroscopyand superdepthoffieldmicroscopewereusedto characterizethestructuresandmorpholoyg ofwhiskerswerediscussed．Theresuhsshowedthatthehigh purityanduniform diameter，thelengthof20mm ofZnOwhiskercanbeprepared，ratioofthematerial：C ：ZnO(5％Na2B4O9 ·10H2O)：K2Ti4O9=0．60g：0．50g：3．00gunderconditionsof900℃ for 120min，usingasmallcrucible(average30mE)． Keywords：zincoxidewhisker；calcine；preparation；influencialfactor 关于ZnO晶须的制备方法中，一类是以金属zn 熔剂与ZnO粉末充分混匀后，于 1100oC焙烧并在 粉为原料制备高品质的ZnO晶须，如李树尘…的碳 空气中保温 1．5h，最终获得 ZnO晶须。通常采用 还原法、陈尔凡 的催化剂法、杨大锦 的惰性气 的助熔剂有PbO2、PbF2、P2O5、V2O5、KOH、NaOH或 体保护法等。另一类是 以热镀锌渣 或者含锌废 者它们的混合物 圳。传统的助熔剂法具有晶须产 料为原料制备高纯度 ZnO 晶须材料。此类方法大 率高、晶须品质好、操作方法简单等优点，同时又存 大拓宽了锌源，显著降低