一种磷系阻燃剂的合成及表征.pdfVIP

第 40卷第 5期 应 用 化 工 VoI．40No．5 2011年5月 AppliedChemicalIndustry Mav2O11 一 种磷系阻燃剂的合成及表征 王博 ，陈辉 ，宋庆瑶 (1．吉林-r业职业技术学院应用化工系，吉林 吉林 132013；2．吉林化工学院 外国语学院，吉林 吉林 132022) 摘 要：以2-甲基．1，3-丙二醇和三氯硫磷为原料 ，二甲苯为溶剂，在吡啶和三乙胺的作用下合成了新型阻燃剂P，P’- 二硫代焦磷酸双 (甲基丙二醇)酯 (BMPDTP)。利用红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对化合物BMPDTP的结构进行表 征 ，并用差示扫描量热分析(DSC)和热失重(TG)对其热性能进行了研究。 关键词：阻燃剂；P，P’．二硫代焦磷酸双(2-甲基-1，3-丙二醇)酯；2一甲基一1，3-丙二醇 中图分类号：TQ203 文献标识码 ：A 文章编号：1671-3206(2011)05-0856—04 Synthesisandcharacterizationofphosphorusflameretardant ^ Bo，CHEN ，SD^ Qing—yao (1．DepartmentofAppliedChemicalEngineering，JilinVocationalCollegeofIndustryandTechnology，Jilin132013， China；2．SchoolofForeignLanguages，JilinInstituteofChemicalTechnology，Jilin132022，China) Abstract：Bismethylpropanedioldithiopyrophosphate(BMPDTP)flameretardantWaSsynthesizedbyr6ae- tingmethylpropanediolwiththiophosphorylchlorideasrawmaterial，dimethylbenzeneassolvent，pyridine andtriethylamineasdeacidreagent．CompoundBMPDTPwascharacterizedbyFTIR，HNMRandMS．The thermalpropertiesofcompoundWas researchedbasedonDSC nadTG CHIVES． Keywords：flameretardant；bis(2-methyl一1，3-propnaedio1)dihtiopyrophosphate；2-methyl一1，3-propane— dio】 目前，由于卤系阻燃剂，特别是溴系阻燃剂所带 BT·100／153Y蠕动泵；HH—S6电热恒温水浴锅。 来的Dioxin问题，使得卤系阻燃剂的发展受到了很大 1．2 实验方法 的影响。故开发无卤、低毒、低烟雾的新型阻燃剂应 向一装有温度计、搅拌器、回流冷凝管、蠕动泵的 运而生。以磷为基础的阻燃剂高效、低毒、使用方便， 四口烧瓶里加人 40g(0．23oto1)PSCI3和 21．3g 广泛的应用于纤维及其纺织品的阻燃，关于磷系阻燃 (O．23mo1)2一甲基．1，3．丙二醇，20mL二甲苯，加热升 剂的阻燃机理，主要是燃烧时磷化合物发生一系列的 温至5O℃。用蠕动泵慢慢滴加 37g吡啶，温度控制 热分解，从而可以形成焦磷酸保护膜，其间所产生的 在50—80℃之间，恒温反应 1．5—3h，有白色晶体析 偏磷酸与聚偏磷酸是强脱水剂，易使被保护的有机物