一锅法合成对苯撑二（4-氨基苯并恶唑）.pdfVIP

第20142l年卷第l11月1期 当 弋『 化 工 Vo1．41．No．11 ContemporaryChemicalIndustry November．2012 一 锅法合成对苯撑二 (4一氨基苯并恶唑 ) 于洪艳 ，王兴利 (1．浙江沙 医药化 J有限公司， 浙江 台州 317021； 2 台J,Il市万鑫化学 I：程技术开发有限公司， 浙江 台州 318000) 摘 要：用对苯二甲酸、2，4一二氨基苯酚盐酸盐为原料，五氧化二磷和磷酸反应生成的多聚磷酸为催化剂 ， 合成了对苯撑二 (4-氨基苯并恶唑)。考察了催化剂配比、原料配比及粗品精制溶剂等因素对产品纯度及收率 的影响。结果表明，对苯二甲酸：2，4一二氨基苯酚盐酸盐=1：2．05；磷酸：五氧化二磷 =1：1．35；采用混合溶 剂进行精制，在此条件下产品的最终纯度达到99．2％ 关 键 词：对苯二甲酸；2,4一二氨基苯酚；对苯撑二 (4一氨基苯并恶唑) 中图分类号：TQ225．41 文献标识码 ：A 文章编号： 1671—0460(2012)11—1195—03 One--potSynthesisofPolyp(4--AminoBenzoxazole) YUHong：yan ， WANGXing—li (1．ZhejiangShaxingPharm．Chem．Co．．Ltd．．ZhejiangTaizhou317021，China： 2．TaizhouWanxinChemicalEngineeringTechnologyDevelopmentCo．，Ltd．，ZhejiangTaizhou318000，China) Abstract：Polyp(4一aminobenzoxazole)wassynthesizedfrom terephthalicacidand2,4一diaminophenolhydrochloride inthepresenceofpolyphosphoricacidpreparedfrom phosphoruspentoxideandphosphoricacid．Effectsofcatalyst dosage ratioofraw materialsandrefiningsolventonpurityandyieldoftheproductwereinvestigated．Theresults show that，whenusingthemixedsolvents， (terephthalate)：n(2，4一diaminophenolhydrochloride)iS1：2．05， n(phosphoric)：n(phosphoricacid)is1．35：1，thepurityofpolyP(4一aminobenzoxazole)isover99．2％． Keywords：Terephthalate；2,4一diaminophenol；Polyp(4一aminobenzoxazole) 聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环(酰亚胺基团) 1．2 仪器及原料 的一类聚合物，其中以含有肽酰亚胺环的聚合物尤 岛津液相色谱仪；W—O恒温油水浴锅：上海申 为重要，它是南二元酸和二元胺缩聚得到的聚酰亚 顺生物科技有限公司；JJ一1精密增力电动搅拌器； 胺 ，分子中含有十分稳定的芳杂环结构单元，作为 WM一2A型无油气体压缩机：天津市医疗器械二厂． 特种T程材料具有优 良的耐热性、耐化学药品性 、 对苯二甲酸：分析纯，天津市化学试剂一厂； 耐辐射性以及优 良的力学性能和电气绝缘性能而被 2，4一二氨基苯酚盐酸盐 ：分析纯，南通柏盛化T有 广泛地应用作印制线路板、集成电路、电磁线、电 限公司；磷酸：工业级，纯度85％，武汉欣永青化 线