中低热固相反应研究进展.pdfVIP

学兔兔 第38卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V01．38 Nlo．6 2009年6月 Technology Deve1opnlent 0f Chernical Ind唧 Jun．2o09 鳃留国盟固 中低热固相反应研究进展 蔡艳华 ，2 (1．西南科技大学材料科学与工程学院，四川绵阳 62lO10；2．上海大学材料科学与工程学院，上海嘉定 2018o0) 摘 要：中低热固相反应作为一种新型的绿色合成方法，其独特的优势已逐渐成为化学研究的热点，为此对中 低热固相反应研究现状进行了综述，列举了几种典型的中低热固相反应方法——研磨法、球磨法、微波法以及超音 速气流低热固相反应法，并重点阐述了研磨法、球磨法、微波法和超音速气流低热固相反应法在化学反应中的应 用。提出了当前中低热固相反应方法的缺陷，对今后中低热固相反应研究进行了展望。 关键词：固相反应；球磨法；研磨法；微波法；超音速气流 中图分类号：0 643．133 文献标识码：A 文章编号：1671．99o5(2009)06．Oo22-07 固相反应一般是指高温固相反应，但其操作困 物。李道华等【 】以BaCl2·2H20和Na2∞ 为原料 难、成本高、能耗高等缺陷，越来越不适应社会可持 在研钵中研磨30 min得到了 纳米晶，使用 续发展的要求。通常将反应温度低于100℃的反应 Ⅺ 和透射电镜对其进行了结构表征；同时考察了 称为低热固相反应，而反应温度介于100～600℃之 不同反应配料比和加入惰性物质反应得到的BaO03 间的反应称为中热固相反应。中热固相反应虽然起 纳米晶的形貌、粒度和产率，在 l2·2H2o和 步较晚，但由于可以提供重要的机理信息，并可获得 Na2O03的配料比为1：4的条件下研磨3O min得到 只能在较低温度下稳定存在而在高温下分解的化合 的Ba003的产率最高为94．5％，粒度为60 nm。张 物，以及在中热固相反应中可使产物保留反应物的 卫华等【3J报道了2，2一对苯二甲硫基二乙酸(PDM— 结构特征，因而对指导人们根据设计需要来实现化 TA)与醋酸钴在低热温度下的固相配位化学反应， 学反应具有重大意义。传统中低热固相反应方法主 计算了固相反应的动力学参数，讨论了可能的固相 要包括研磨法、球磨法以及部分微波反应法，尽管中 反应机理；将粒径0．09～O．074 mm的PI)MTA和 低热固相反应起步较晚，但由于其产率高、选择性 CO(oAc)2·4H20以物质的量之比1：1研磨混匀，立 好、能耗低、无环境污染等一系列优势，必将在有机 刻转移到称量瓶中，置于(5O±0．1)℃的控温器，定 合成、材料制备、药物化学、精细化学品等领域发挥 时称量，36 h后体系达到恒重，得淡紫色固体产物。 越来越重要的作用。对此，本文对中低热固相反应 郝仕油等【4】采用低温固相法通过对各种影响产 的研究进展进行了综述。 物性能的实验条件考察，优化了纳米Ce_ 。粉末的 1 研磨法 制备工艺，即采用氯化氧锆、碳酸铈、氢氧化钠为原料 和水杨酸为络合剂进行研磨，所得的前驱物在室温下 研磨法是利用研钵和研杵产生的机械力作用于反