乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯的合成.pdfVIP

第44卷第9期 应 用 化 工 V01．44No．9 2015年 9月 AppliedChemicalIndustry Sep．2015 乙酰乙酸基 甲基丙烯酸乙酯的合成 司动磊 ，刘福胜 (青岛科技大学化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：以甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)和乙酰乙酸乙酯 (AAA)为原料，固体酸为催化剂，采用酯交换法合成了乙 酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯 (AAEM)。采用单因素和正交实验的方法对反应条件进行了探究，确定较佳的反应条 件为 ：n(AAA)：n(HEMA)=3：1，反应温度 130℃，反应时间3h，催化剂的用量4．5％(HEMA)，阻聚剂的用量 0．3％(HEMA)。在上述条件下，产品收率93％以上 ，含量97％，采用FTIR和 HNMR对产品结构进行了表征。 关键词：乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯 (AAEM)；甲基丙烯酸羟乙酯 (HEMA)；酯交换；乙酰乙酸乙酯 中图分类号：TQ216 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2015)09—1707—03 Synthesisofacetoacetoxyethylmethacrylate SIDong—lei，LIU Fu—sheng (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：Acetoacetoxyethylmethacrylate(AAEM)wassynthesizedviaatransesterificationinvolving hydroxyethylmethacrylate(HEMA)andethylacetoacetate(AAA)asrawmaterialsandsolidacidasa catalyst．Thereactionconditionswerestudiedbysinglefactorandorthogonaltestmethods．Theobtained optimumreactionconditionswere：7／,(AAA)：n(HEMA)=3：1，reactiontemperature130qC，reactiontime 3h，thequantityofcatalystwasequalto4．5％ HEMA，thequantityofinhibitorwasequalto0．3％ HE— MA．Underaboveconditions，theproductyieldandpuritywereover93％ and97％ ，respectively．The structureofhteobtainedproductwascharacterizedbyI IR and H NMR． Keywords：acetoacetoxyethylmehtacrylate(AAEM)；hydroxyethylmehtacrylate(HEMA)；transesterifi— cation；ehtylacetoacetate 乙酰乙酸基 甲基丙烯酸乙酯(AAEM)是一种新 合和水解，导致副反应多，分离困难，此外，易导致 型的甲基丙烯酸酯类单体，由于其分子中含有聚合 AAEM聚合，收率较低。余武斌等 采用二氧化钛 性乙烯基和活性乙酰乙酸基官能团，可替代 N．羟 甲 为酯交换催化剂合成AAEM，收率较高，但是催化剂 基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸羟乙酯等 颗粒太细，分离回用较困难。 单体，用来合成高固含量的溶剂型丙烯酸树脂和 自 本文以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原 交联或室温交联的乳液型丙烯酸树脂…，具有反应