乙酰丙酮金属化反应研究.pdfVIP

第42卷第 12期 应 用 化 工 V01．42No．12 2013年 12月 AppliedChemicalIndustry Dec．2013 乙酰丙酮金属化反应研究 翟宇恺，李轶 (陕西省石油化工研究设计院，陕西 西安 710054) 摘 要：以乙酰丙酮为配体，分别与过渡金属氧化物Fe：0。、Co0，、CuO反应，合成了3种乙酰丙酮的过渡金属配合 物。通过元素分析、红外光谱、紫外一可见光谱 、核磁共振波谱等测试手段对配合物进行了结构表征，确定了配合物 的可能结构，并对其催化性能进行了初步探讨。 关键词：乙酰丙酮；配体 ；配合物；催化性能 中图分类号：O69 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)12—2249—03 Studyon themetallization ofacetylacetone ZHAI 一kai．LIY／ (ShaanxiResearchDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China) Abstract：Threetransitionmetalcomplexesderivedfromaeetylacetoneandmetaloxide(Fe2O3，Co2O3 andCuO)werepreparedandcharacterizedbyelementalanalysis，IR，uV．Visand HNMRspectroscopy． Thepossiblecoordinationpatternofthecomplexeswasproposedandtheircatalysispropertieswerealso studied． Keywords：acetylacetone；ligand；complexes；catalyticperformance 乙酰丙酮的金属有机配合物对环氧酸酐树脂体 1．2 配合物的制备 系具有一定的潜伏催化作用…，具有胶化时间短， 1．2．1 乙酰丙酮(Hacac)与金属氧化物反应 在 贮存稳定性好和机械 电气性能优 良等特点 j。乙 150mL 的圆底烧瓶 中加入 Co2034．2g，Hacac 酰丙酮的部分金属有机配合物还可以用作塑料光降 20mL，60mL正丁醇为溶剂，以二乙胺作催化剂，加 解高效光敏剂 ]、阻燃剂 ]、聚乳酸类药物合成中 热至沸腾，回流4～5h，冷却结晶，过滤，得粗产品， 比较有效的催化剂 等，因此有关该类化合物的研 用正丁醇进行重结晶，即得产品。 究备受关注。 用同样方法制备钴和铜的配合物。 关于乙酰丙酮化合物的合成报道较多_…剖，本文 1．2．2 乙酰丙酮与碳酸盐的反应 将 8gCoCO 在催化剂的作用下，利角 乙酰丙酮与金属氧化物 和50mL乙酰丙酮放人 150mL圆底烧瓶中，微沸回 (Fe：O、CoO，、CuO)反应，合成 乙酰丙酮金属配合 流40min左右，即得到 Co(acac)：橙色结晶状物 物；并与无催化剂存在下利用钴的碳酸盐合成三乙 质。冷却后，将3OmL30％H：0：逐滴加入，再缓慢 酰丙酮钴的实验方法进行了比较 j。同时对配合 回流30rain，即得到Co(acac)深绿色结晶状物质。 物的催化性能进行了初步探讨。 反应混合物用 CC1萃取，再用无水乙醇重结晶2 1 实验部分 次，得Co(aeac)深绿色晶体。 1．3 配合物催化性能测试 1．1