亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究.pdfVIP

学兔兔 第42卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．42 No．3 2013年3月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Mar．201 3 亚氨基二乙腈制备亚氨基二乙酸及其母液处理条件的研究 陈元群，卢孙荣，林庆才 (广西化工研究院，广西 南宁530001) 摘 要：以亚氨基二乙腈为原料，经碱解、酸化后提取亚氨基二乙酸，研究母液浓缩分离除盐的条件。通过处理， 减少废水排放，提高反应收率。 关键词：亚氨基二乙腈；亚氨基二乙酸；分离；浓缩；除盐；母液套用 中图分类号：TQ 457．2 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2013)03—0012—02 草甘膦是一种广谱、高效、低毒、低残留、高安全 液碱、水 盐酸 性的有机磷芽后除草剂，其合成方法及相关专利不 亚氨基 下数十种，在众多合成方法中，双甘膦一步氧化还原 二乙腈 合成草甘膦，废水排放比较少，是目前比较清洁的生 产工艺 ”。 亚氨基二乙腈法是亚氨基二乙腈经碱解、酸化 后直接与亚磷酸、甲醛进行缩合反应，浓缩、离心、烘 干得到双甘膦产品。亚氨基二乙腈采用天然气合成， 双甘膦产品 原料来源广，这几年发展很快。但这种方法的缺点 图1 小试实验工艺流程简图 是浓缩和离心过程中产生大量含钠、氯、甲醛、双甘 液碱、水，开动搅拌，把温度升至4O～7O℃，开动真 膦等物质的废水。 空，开始缓慢加入2mol亚氨基二乙腈，产生的氨气 本文介绍双甘膦合成工艺的改进及创新工艺，引 用稀酸液吸收。加料过程保持液温在50～80℃左右， 进了废物循环回用思路，探索出可行的母液循环利用 加完后缓慢升温到物料沸腾赶氨，再加热升温真空 方案，既减少70％的废水，又能充分回收、利用废水中 浓缩，碱解结束。 的残余产品和原料，降低双甘膦乃至草甘膦的生产成 2．2 酸化分离 本，使产品更具竞争力，为企业创造更大的效益。 往浓缩好的物料中缓慢注入浓盐酸，使溶液pH 1 小试实验工艺流程 为2左右，此时物料就会产生亚氨基二乙酸结晶，继 续降温到10℃以下，在亚氨基二乙酸大量析出后， 亚氨基二乙腈与液碱在适当的浓嚏、温度下发 就可以抽滤分离得到亚氨基二乙酸湿粉和母液。 生碱解反应，生产亚氨基二乙酸盐，亚氨基二乙酸 2．3 母液浓缩除盐 盐经盐酸酸化后，降温结晶分离出亚氨基二乙酸湿 粉以及母液，亚氨基二乙酸与亚磷酸、盐酸、甲醛进 分离出来的母液放回到三口烧瓶中，升温抽真 空浓缩，待大量结晶出现后就可以抽滤分离结晶盐， 行缩合反应，浓缩、离心、烘干得到双甘膦产品。母