准确度和精确度的概念的区别.docVIP

1、 准确度与精确度的概念的区别：准确度是指测定值与真实值符合的程度，表测定的正确性。而精确值是指用相同方法对同一试样进行多次测定，各测定值彼此接近的程度。即各次测定结果之间越接近，结果的精密度越高表现了测定的重复性和再现性。但两者之间又有密切关系。准确度高的前提是精密度高；但精密度高不一定准确度高；精密度不高，准确度肯定不可靠，只有准确度和精密度都好的测量值才最可靠。 2、 准确度：测定结果与真实值或参考值接近的程度，表示分析方法测量的正确性，一般以回收率（%）表示。 3、 精密度：指用该法经多次取样测定同一个均匀样品，各测定值彼此接近的程度。精密度一般以标准偏差（S）或者（RSD）表示。 4、 杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或者百万分之几来表示。 5、 药品标准：国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产，供应，使用，检验和管理部门共同遵循的依据法律。 6、空白试验：指实验中不加供试品，或以等量的容积代替供试液，或试验中不加有关试剂，按供试品溶液同样的方法和步骤操作。 7、 阴性对照：为了考察制剂中其他药味对欲鉴别药味薄层色谱的干扰。 8、 线性考察的目的：（1）确定关系是否为线性关系： （2）确定线性关系的范围： （3）看直线是否过原点以确定用一点法测还是两点法测量。 9、薄层色谱鉴别对照物有哪几种：对照品，对照药材，阴性对照。 10、举例说明一般杂质和特殊杂质含义？ 答：一般杂质：指在自然界中分布较广泛，在药材的采集，收购，加工以及制剂的生产或储存过程中容易容易引入的杂质，如：酸，碱，水分，氯化物，硫酸盐，铁盐，重金属，砷盐等。特殊杂质：指的是个别中药制剂中所含有的杂质，是在制备或储存过程中，因制备工艺的特殊性或药物本身性质的特殊性而引入的一类杂质。 11、中药制剂分析检验程序？ 答：取样，供试品的制备，鉴别，检查，含量测定，原始记录和检验报告。 12、简述总灰分和酸不溶性灰分的区别？ 答：总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，册其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”即为总灰分。酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分。P43 13、当采用硅胶薄层色色谱法鉴别生物碱时为什么常有斑点？可采用什么方法克服？ 答:硅胶本身具有微弱酸性，生物碱具有碱性，故使Rf值较小或者影响分离，使斑点拖尾明显。克服方法：展开剂加入适量的有机碱，在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层。 二、 填空选择 薄层色谱常用吸附剂：硅胶 砷盐检查：标准砷斑溶液2ml:；醋酸盐棉作用----除去硫化氢气体；砷斑的显现--BrHg试纸 区别黄连黄柏的药材宜采用对照药材和化学方法对照。 硫代乙酰胺与重金属反应：PH=3.5（加入量为2ml，显色时间2min） 无需过滤除去药渣的方法：连续回流提取法 恒重干燥重量差异在于：0.3mg一下的重量 评价中药制剂含量的测定方法，回收试验结果时，一般要求：回收率在95%~105%（相对标准偏差RSD小于等于3%，n大于等于5） 回收率（%）=（C-A)/B×100% 对分析方法重复性考察因素：效成指标 薄层扫描法常用定量法：外标法 HPLC法测定：黄芩苷，葛根素单体成分 标准铅溶液常用：2ml GC进行中药制剂有效成分含量测定常用定量法：内标法 重复性试验相对标准差应低于5% 提取黄酮苷溶液：甲醇—水或甲醇 用C18反相色谱法对生物碱进行HPLC时，克服游离硅醇影响可采用流动相中加入隐蔽试剂 重金属实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属 中药制剂理化鉴别：TLC法 砷盐检查，标准砷的取用量为：2.0ml 总灰分与酸不溶灰分的差别：钙盐 气象色谱法用于中药制剂定量分析，适用于：含挥发油成分及其他挥发性组分制剂 麝香酮常用方法是：气象色谱（GC） 生物碱中性Al2O3：碱性条件，硅胶 生物碱镭式盐比色法沉淀溶液是：丙酮 异羟月亏酸铁比色法测定生物碱含量：附子 异羟月亏酸铁比色法测定生物碱结构特点：酯键 从水中提取皂苷是：正丁醇 《中国药典》规定的灰分检查主要包括：总灰分洪定法和酸不溶性灰分测定法 在重金属检查中标准铅液用量：20ug适宜，小于10ug或大于30ug 决明子用NaOH做显色反应 被测成分最大吸收波长，吸收读数：0.3~0.7之间 效能指标是指：准确度，精密度，选择性，线性范围，耐用性 杂质限量药物中所含杂质最大限量：百分之几或百万分之几 中药