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切削液中水分测定
水分的测定
打开电源开关,确认搅拌和电解打开。
成品选用100ul进样器,润洗3-4次,抽取15-20ul的样品,擦干进样器。(过程选用100ul进样器,润洗4-5次,抽取2-4ul样品)
进样器放入天平,待数据稳定后,去皮,将进样器通过进样口中心插入电解池瓶内。此时按下启动键,将进样器插入溶液中,快速注入,旋转快速拔出进样器。
将进样器再次放入天平托盘上,待稳定后读数(30S内最稳定的数据)
仪器自动反应,当显示器停止记数,终点灯亮起,蜂鸣器报警3次,显示数据为水含量。
含水量%=(微量水分仪显示数据/进样质量)/10000
注意事项:
每次待测样品中所含的微量水分数据应控制在50-200之间,仪器比较精确。
电解液在搅拌过程中不应该产生气泡,可以旋转背部旋钮调节转速。
每个磨口必须每个星期转动一次。
清洗微量水分仪池瓶:
关掉电解、搅拌按钮、电源开关。拔出2根电极线,拿到通风厨托盘内,托盘上用纸巾垫一层。
将硅胶旋出,,把硅胶倒在玻璃杯中,用纸巾把磨口和外部擦拭干净,放入托盘。
旋转磨口将阳极拿出用纸巾轻轻擦拭外部,用少量无水乙醇仔细清洗2次,再用丙酮清洗1-2次,用纸巾擦拭外部和磨口,放入托盘。
将阴极池内溶液倒入废液瓶,用纸巾轻轻擦拭外部和磨口,用少量无水乙醇清洗阴极2-3次,再用丙酮清洗2次,用纸巾擦拭外部和磨口。
把瓶中溶液倒入废液瓶,用少量无水乙醇仔细润洗2次,将转子倒在纸巾上,擦干。用酒精棉擦拭内壁和外部,再用丙酮润洗2次,用纸巾擦拭外部和磨口。
放入烘箱50度烘4h。
换卡尔费休:
取出已干燥冷却的池瓶放入通风厨,拿出卡尔费休试剂(避光,倒完立刻盖上塑料泡沫),倒入池瓶100刻度线,将阴极中倒入试剂,使得液面和池瓶液面基本一致,涂真空脂,一个方向旋转至透明。
将阳极、硅胶、白色塞子(换好硅胶垫)、玻璃塞涂抹真空脂,插入池瓶,一个方向旋转至透明使得磨口密封性良好。
将电极接上显示器接口,打开电源开关、搅拌、电解按钮。
标定仪器。(如果溶液呈现深褐色,用50ul进样器缓慢注入微量纯净水,直到颜色变成浅黄色,改用0.5ul进样器,准确吸取0.1ul纯净水,注入,要数据显示在90-110之间,标定完成,可以测试)。
注意事项:
清洗池瓶和换卡尔费休都必须在通风厨内进行,戴好口罩和手套。
进入烘箱之前,每个磨口都必须擦干净,避免真空脂残留。
标定时0.1ul进样器要先用水润洗几遍,缓慢吸入至0.3ul,倒置缓慢推至0.1ul,进样。
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