BaTiO3基PTCR陶瓷材料的Sol—Gel制备方法的改进.pdfVIP

维普资讯 第 19卷 第 1O期 应 用 化 学 VO1．19NO．10 2002年 10月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEM ISTRY Oct．2002 BaTiO3基 PTCR陶瓷材料的Sol—Gel制备方法的改进 李东升 “¨ 吴淑荣 熊为淼 王文亮 (延安大学化学化工系，反应工程省级重点实验室 延安 716000； 西北大学化学系 西安；陕西师范大学化学与材料科学学院 西安) 摘 要 改进了BaTiO。基PTCR纳米粉体的Sol—Gel法制备工艺 ，用 XRD、DSC、SEM 和BET等技术考察 了粉体特性及其对正温度系数热敏 电阻 (PTCR)陶瓷材料 电性能的影响规律。结果所得粉体平均粒径为3O～ 40rim，分布窄，团聚轻，外貌近球形，比表面积为 26．20m ／g，在室温下呈立方钙钛矿结构；粉体经造粒、成型 并在改进的烧结工艺下获得综合 电性能有较大幅度提高的PTCR陶瓷材料。 关键词 正电阻一温度系数，陶瓷材料，溶胶一凝胶法 ，纳米粉体 中图分类号 ：O614 文献标识码：A 文章编号：1000—0518(2002)10-0932-04 随着对 电子陶瓷材料性能需求的提高 ，传统固相制 陶工艺制 品在化学均匀性 、组成 比、纯度等方面 已不能满足需求。我们 曾采用 Sol—Gel一步法制备 了纯度高、组分均匀、配 比精确、烧结温度低 的 BaTiO。基正温度系数热敏 电阻 (PTCR)陶瓷纳米粉体 ，并经相应烧结工艺获得综合 电性能较好 的 PTCR陶瓷材料 卜引。但所获PTCR材料的电阻一温度系数和耐 电压强度偏低 。本文报道利用改进的 Sol—Gel工艺使 PTCR陶瓷材料综合电性能有较大幅度提高的结果。 1 实验部分 1．1 粉体的制备与表征 按正交实验选取 PTCR纳米粉体 的配 比(Ba。．g。Sr。．。8Ca。．。2Til．。l5O3l03·nSiO2·口LiOo5·bMnO2· cYO¨，式中，、n、6、C分别为一定值)，采用与文献[2，3]基本相 同的原料和方法制得干凝胶粉。差别在 于主要原料Ba源为 自制的Ba(OAc)(由毒重石与工业级乙酸反应制取，经质检部 门检验符合AR级标 准)，Ti源 由工业级 Ti(OCH ) 自提纯 ，溶剂 由工业级无水 乙醇 自提纯 ，受主元素 Mn源为 AR级 Mn(OAc)；湿凝胶干燥方式不 同。干凝胶粉在 800℃煅烧 2h得编号为 B 的PTCR纳米粉体 ，并经相 同的方法制得编号为B。的纯BaTiO。纳米粉体 ；B (B 对 比样)的制备差别仅是湿凝胶采用常规烘箱干 燥，其余步骤与B 样相 同；B3样的制备方法与B 样相 同，但原料为AR级试剂 。 纳米粉 晶的物相及平均 晶粒尺寸采用 日本 RigakuD／max一3c型全 自动 X射线衍射仪分析 (Cuka 0．15418nm，步长 0．02。，管 电流 40mA，管电压 40kV)；粒子形貌用 日本 JSM一5800型扫描 电镜观测 ； 粉体 中残余杂质用 Et本 RigakuRI2100型 X射线荧光光谱仪测定 (Rh靶 ，管 电流 50mA，管 电压 50kV)；比表面积用美 国Gemini2360型全 自动 比表面积分析仪测试 (BET法 ，78K低温 N 气吸附)； 相变热采用美 国TA公司DSC2910型差示扫描量热仪检测 (A1O。为参 比，升温速度为 10℃／min，静 态空气)。 1．2 陶瓷材料的制备与表征 PTCR陶瓷材料 的制备是将 PTCR纳米粉体加入少量质量分数为 596／的聚乙烯醇水溶液造粒 ，在 9800N／cm压力下压片(声6．1mm×2．4mm)得 PTCR素坯 ，采用改进的烧结工艺 ，将其在 1280℃烧 成瓷体 ，再烧渗Ag电极制成 PTCRBaTiO。陶瓷材料 。PTCR陶瓷材料综合 电性能采用 台湾JOYINCD LTD公司RKC—P2000型 R—T曲线测试机及耐压测试仪测定 ；瓷体 自然烧结面和断面微观形貌用 日本 JEOL—JXA一840型扫描电镜观察。 2002—02—05收稿 ，2002—07—03修