C5石油树脂合成工艺的优化研究.pdfVIP

李爱元．等：c，石油树脂合成工艺的优化研究 179 C5石油树脂合成工艺的优化研究 李爱元’ 张慧渡1孙向东1，2张永春’王斌2 (1．宁波职业技术学院化工系，宁波315800；2．宁波甬华树脂有限公司。宁波315204) 摘要对q石油树腊的合成过程进柠了优化，优化结果为：以M-t-山东料(M：山东料=l：1)为C5基础原料。苯 乙烯用量为Cj原料质量的2．85％．催化荆用量为Q原料质量的2％，溶剂用量为C，原料质量的40％，反应温度采 用35℃进料．65℃保温。优化工艺重复性好，产品软化点达119．7℃。收率迭41．5％，色度为2，玻璃化转变温度为 72℃。 关键词 C，石油树脂工艺优化 C，石油树脂是以乙烯装置副产的裂解c，烯烃 1。2仪器和设备 为原料进行分离聚合后得到的低分子聚合物川，不 HH—l数显恒温水浴锅：金坛市精达仪器制造 溶于水，易溶于有机溶剂，具有耐酸、耐碱、抗老化等 厂； 优异性能，而且价格低廉，应用领域十分广泛，可应 用于道路标线漆、粘合剂、橡胶、轮胎、造纸、油墨等 公司； 行业；还可进一步接枝改性而用于新的领域。在我 差示扫描量热(DSC)仪：DSC一60A型，日本岛 国整个石油树脂行业中，C，石油树脂的产量一般约 津公司。 1．3合成工艺 占35％，在发达国家约占45％12j。因此，C5石油树 脂的制备和应用研究在国内外受到了广泛关注。 在室温下，称量200g回收溶剂、7．5gAICl3催 C，石油树脂的聚合工艺有两种，一种是热聚合 化剂加入三口烧瓶中，在一定速度下搅拌分散处理 15 工艺，其优点是不用催化剂，工艺简单经济，但反应 min后得到均匀稳定的悬浊液，使用恒温水浴锅 温度及反应压力较高，产品的色泽较深，在某些领域 加热至30℃恒温。称量500gC5馏分原料和15g 的应用受到限制∞1；另～种是催化聚合工艺，通常 苯乙烯混合均匀，用恒压漏斗将混合液逐渐滴加到 盛有回收溶剂和催化剂的三日烧瓶中，初始滴加速 采用Friedel—Crafts催化剂(如BF3或A1C13)，该类 催化剂可与酚、醛、醚、脂肪族羧酸、烷基铝等化合物 度为3mL／min，滴加时间在100min左右，滴加完成 络合，以提高催化活性，是目前常用的方法，但获得 后将温度升高至65℃恒温聚合2h，然后终止反应， 的树脂存在转化率和软化点低等缺点H。j。催化聚 得到反应混合物；使用6％的NaOH溶液和水洗涤 合合成C，石油树脂中，有许多因素影响树脂的性 反应混合物，洗至洗涤液的pH值等于7；将洗涤所 能，经过大量试验表明，C，馏分原料配比、催化剂用 得物在2600C下进行汽提处理，蒸出溶剂、未反应的 量、苯乙烯用量，溶剂用量和反应温度是主要因素， 单体和低分子聚合物，即可得到C，石油树脂产品。 笔者对上述影响因素进行了优化，获得了性能优异 1．4性能分析 的石油树脂。 树脂软化点按沥青软化点测定法环球法GB／T I实验部分 4507—1999测定； 1．1主要原料 色度按环氧树脂颜色测定方法加德纳色度法 C，馏分：分别来源于山东齐鲁石化有限公司、南 GB／T 12007．1一1989测定； 京扬子石化有限公司和M公司； 热稳定性的测定：将石油树脂置于烘箱中，在 苯乙烯：分析纯，纯度大于99％，天津瑞金特化 150。C的流动空气中加热15h后测其色度： 学品有限公司；