CeO2纳米晶的制备及其谱学性能研究.pdfVIP

第29卷，第lI期 光谱学与光谱分析 2009年I1月 and November，2009 SpectroscopySpectralAnalysis Ce02纳米晶的制备及其谱学性能研究 韩巧凤，陈 亮，强 飞，朱文超，徐 冰，汪 信 南京理工大学，软化学与功能材料教育部重点实验室，江苏南京210094 摘要以硝酸亚铈为原料，浓氨水为沉淀剂．在80℃反应3h并陈化9h制备得到了纯CeQ纳米晶。 XRD分析结果表明产物属于立方晶系。透射电镜观察发现产物呈六边形结构，推测为多面体形Ce02的投 影，粒径在i0nm左右，分散性良好。沉淀剂浓度、反应温度及陈化时间等对产物的纯度及形貌有明显影 响。碱浓度降低或陈化时间缩短都导致产物中出现Ce(OH)a杂质；延长陈化时间，产物粒径增大；若反应 温度低于40℃，产物中出现大虽Ce(OH)。杂质。拉曼光谱研究表明，纯ceQ纳米晶在465cm-1处有一振 动峰，对应于立方萤石结构的Fz。拉曼位移，而含有Ce3+杂质的产物则在600c】ITI-1处还出现一小峰。荧光光 谱研究发现，在波长为400nln的激发光下，CeQ纳米晶在465nnl附近出现一个不对称发射光谱峰。 关键词Ce02纳米晶；沉淀法；谱学特性 中图分类号：0614．3文献标识码：A 米晶。 引 言 1实验部分 氧化铈及其复合氧化物具有高的机械强度、氧离子传导 性及对紫外光的强吸收性能等，可用做抛光粉、氧化剂、尾 1．1试剂与仪器 气处理的三效催化剂、玻璃搪瓷遮光剂、固态氧燃料电池的 离子导体等[1’2]。纳米粒子由于其原子或分子在热力学上处技有限公司，氨水(NH。0H)分析纯，上海化学试剂有限公 于亚稳态，使得材料在保持原块体材料的特性的同时，在磁 司。 性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇 X射线粉末衍射仪(D8 异的功能，引起人们的关注。氧化铈纳米化后也表现出与块 =O．154nrfl，40kV／30 体材料所不同的光学、电学性质及优异的催化活性，因而， 显微镜；激光拉曼光谱仪(Renishawinvia)；荧光光谱仪 近几年来，氧化铈纳米晶的制备备受关注。 nm)。 (FL3一田CSPC，狭缝宽度3 有关纳米晶CeQ的制备已有很多报道，主要有固相法、 1．2样品的制备 液相法(沉淀法、溶胶凝胶法、水热晶化法、微乳液法)以及 室温下将一定量硝酸亚铈固体溶于去离子水中，制备硝 气相法等[}5|。水溶液相合成氧化物纳米晶由于污染小及成酸亚铈饱和溶液。然后将浓氨水溶液慢慢加入80℃的硝酸 本低而得到广泛重视。如有人采用水热法分别合成得到了 亚铈饱和溶液中，至溶液pH值达到9以上为止。机械搅拌3 Ce02纳米颗粒、纳米线及纳米管[67]，采用沉淀法制备了 h后，停止搅拌，相同温度陈化约9h。反应结束后将混合液 ceQ纳米晶[3‘8-11]。其中沉淀法由于操作简便而成为工业上抽滤，用去离子水和乙醇洗涤数次，凉干。 大规模制备ce02纳米粒子的常用方法。不过，沉淀法一般 首先得到前驱体Ce(0H)．，需经热处理后才能得到Ce02， 2结果与讨论 而热处理过程容易造成产物团聚严重，分散性差。 本文通过控制碱浓度、反应温度及陈化时间。以硝酸亚 2．1 XRD分析 铈为原料，不添加表面活性剂，不经过热处理，直接合成了 图1c为80℃反应3h并陈化9h后制得的Ce02纳米晶 形状规则、分散性好、粒径小于10胁的多面体形CeQ纳的XRD图。从图可以看到，产物结晶度良好，4个