2.定量分析概论〔54学时2011〕.ppt

第二章 定量分析概论第一节 无机定量分析的方法 化学分析法：以物质的化学 反应为基础的 分析方法。 分为：重量分析 滴定分析 气体分析 仪器分析：以物质的物理 性质或物理化 学性质为基础的 分析方法。 分为： 光分析 电分析 色谱 质谱等 第二节 定量分析的一般步骤 一、试样的采取和制备：具代表性 二、固体试样的分解：(第十一章介绍) 溶解法，熔融法，高压分解法，干灰化法 三、干扰物质的分离和待测物的富集(第十章介绍) 四、试样中待测组分的测量： 各种测量方法的选择： 1. 首先考虑分析准确度(与待测组分的含量有关) 2. 考虑试样中的共存组分 3. 考虑分析速度 五、分析结果的计算和数据处理(第三章介绍) 定量分析方法 按试样量大小分 方法 固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL) 常量 100 10 半微量 10～100 1～10 微量 10 1 第三节 滴定分析法概述 一、滴定分析法的过程和方法分类 titration (一) 滴定分析法的过程： 将一种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液，即滴定剂)从滴定管滴加到一定量的待测物质溶液中，直到“化学计量点”（sp, stoichiometric point）， 但需指示剂(In)来帮助观察 “ 滴定终点”(ep)。 化学计量点和滴定终点不一致而存在 “终点误差”或 “滴定误差”(Et, titration error )。 2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2CO3 (二) 滴定分析法的分类: 1.酸碱滴定法：以质子传递反应为基础。 酸碱滴定 H+ + OH-　→　H2O 2.络合滴定法：以络合反应为基础。 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ 3.氧化还原滴定法：利用电子转移反应。 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O 4.沉淀滴定法：利用生成沉淀反应进行滴定。 沉淀滴定 Ag+ + Cl－　→　AgCl↓ 二. 滴定分析法对化学反应的要求和滴定方式 (一) 滴定分析法对化学反应的要求 1. 有确定的化学计量关系;（铜氨络合反应） 2. 反应必须定量进行;（PbCl2沉淀不完全） 3. 反应速度要快;（滴过终点） 4. 有适当的方法指示终点. (二) 滴定方式 1.直接滴定法：满足上述四个条件的反应可用 此法。 2.返滴定法：不满足上述3,4条件的用此法。 3.置换滴定法：不按一定反应进行或伴有副反 应用此法。 4.间接滴定法：不能直接与滴定剂起反应的物 质用此法。 置换滴定：用K2Cr2O7标定Na2S2O3(KI) 三. 标准物质和基准物质 标准溶液是一种已知准确浓度的溶液. Standard solution 其配制有两种方法: (一) 直接法：准确称取一定量的物质，溶于适量水后，定量转移入容量瓶中。以水稀释至刻度，然后根据称取物质的质量和容量瓶的体积算出准确浓度。如精制EDTA、K2Cr2O7、纯I2（升华）、优级纯AgNO3.的配制。 不是什么试剂都可以用来直接配制标准溶液，能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或标准物质。 Primary standard 基准物质: 能用于直接配制标准溶液的物质。 其必须符合下列要求: 1.物质组成与化学式相符；若含结晶水，其含量应与化学式同； 2.试剂纯度足够高，99.9% 3.试剂稳定；如不易吸水分和CO2，不易被空气氧化。