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26-二氯酚靛酚滴定法定量测定维生素C.doc

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26-二氯酚靛酚滴定法定量测定维生素C

2,6-二氯酚靛酚滴定法定量测定维生素C 实验目的 1掌握26-二氯酚靛酚法测定维生素C的原理和方法。 2.?掌握微量滴定技术? 原理 氧化型26-二氯酚靛酚在酸性溶液中呈粉红色,在中性或碱性溶液中呈蓝色2,6-二氯酚靛酚当用此染料滴定含有的酸性溶液时,在未全部氧化前,滴下染料立即被还原成无色一旦溶淀中的全部被氧化时,则滴下的染料立即使溶液显示粉红色,此时为滴定终点,表示溶液中的刚刚被氧化完全,从滴定时26一二氯酚靛酚标准液的消耗量,可以计算出被检物质中的含量。 步骤 1. 样液制备 称取苹果和青椒各5g,分别加2%草酸1%草酸因浓度太低不能抑制抗坏血酸氧化酶2%草酸标准液滴定准确吸取0.1mg标准抗坏血酸溶液1.0ml,分置100ml锥形瓶中,加1%草酸9ml,微量滴定管以0.1%2,6-二氯酚靛酚滴定至淡红色,并保持15s即为终点。由所用染料的体积计算出1ml染料相当于多少mg。 3. 样液滴定准确吸取滤液两份,每份10.0ml分别放入两个100ml锥形瓶内,滴定方法同前注意:滴定过程宜迅速,一般不超过2min样品中某些杂质亦能还原二氯酚靛酚,速度较慢滴定所用染料1~4ml,如果样品含,可酌量增减样液3. 样品提取液应避免日光直射,否则会加速Vc氧化 实验数据计算= VT /m0 × 100 式中m:100g样品中含的质量mg) V:滴定时所用去染料体积ml) T:每毫升染料能氧化质量数mg/ml) m0:10ml样液含样品之质量数g) 实验试剂和器材 试剂 1. 2%草酸溶液:草酸2g溶于100ml蒸馏水中。 2. 1%草酸溶液:溶1g草酸于100ml蒸馏水中。 3. 标准抗坏血酸溶液0.1mg/ml):准确称取50.0mg纯抗坏血酸,溶于1%草酸溶液,并稀释至500ml。贮于棕色瓶中,冷藏,最好临用时配置。 4.1%HCl溶液。 5. 0.1% 26-二氯酚靛酚溶液:溶500g 26-二氯酚靛酚于300ml含有104mg NaHCO3热水中,冷却后加水稀释至500ml,滤去不溶物,贮棕色瓶内,冷藏4℃约可保存一星期。每次临用时以标准抗坏血酸液标定。 器材 1. 新鲜蔬菜辣椒、青菜、西红柿等、新鲜水果橘子、柑子、橙、等2. 吸管1.0ml、10.0ml3. 容量瓶100ml 4. 微量滴定管5ml5. 天平6. 研钵7. 漏斗Φ8cm. 优点:方法简便、快速,器材方便——无需电器,计算方便——无需标准曲线等。 缺点:滴定终点难以确定,样品中如果存在色素(如番茄等红色材料)则会干扰对终点的判断,操作必须迅速否则误差较大等

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