原子发射光谱的应用.ppt

原子发射光谱技术在环境分析中的应用 目前，原子发射光谱在材料分析中已经广泛应用，主要集中在金属合金材料、高纯稀土、难熔陶瓷材料、化学试剂、化工试剂、化工原材料及矿石等。其中，绝大部分方法为ICP-AES法，而以火花为激发光源的光电直读光谱法则主要用于钢铁冶炼过程中的炉前分析。环境水样、植物茎叶、煤灰飞、水系沉淀物、土壤等试样的重金属及稀土元素测定是新近原子发射光谱法用于环境分析研究的焦点，其中以形态分析备受人们关注。 概述 原子发射光谱法（AES），是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的方法。原子发射光谱法是一种根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 其方法包括了三个主要的过程，即： （1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气态原子激发而产生光辐射； （2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线，形成光谱,用检测器检测光谱中谱线的波长和强度； （3）由于待测元素原子的能级结构不同，因此发射谱线的特征不同，据此可对样品进行定性分析；而根据待测元素原子的浓度不同，因此发射强度不同，可实现元素的定量测定。 原子发射光谱法的特点 1.既可用定量分析又可用定性分析：每种元素的原子被激发后，都能发射出各自的特征谱线，所以，根据其特征谱线就可以准确无误的判断元素的存在，因此原子发射光谱是迄今为止进行元素定性分析最好的方法。周期表中大约70余种元素都可以用发射光谱法测定。 2.分析速度快：试样多数不需经过化学处理就可分析，且固体、液体试样均可直接分析，同时还可多元素同时测定，若用光电直读光谱仪，则可在几分钟内同时作几十个元素的定量测定。如钢厂炉前分析等。 3.选择性好：由于光谱的特征性强，所以对于一些化学性质极相似的元素的分析具有特别重要的意义。如铌和钽、铣和铪、十几种稀土元素的分析用其他方法都很困难，而对AES来说是毫无困难之举。 4.检出限低：一般可达0.1～1ug·g－1，绝对值可达10－8～10－9g。用电感耦合等离子体（ICP）新光源，检出限可低至数量级。 5.用ICP光源时，准确度高，标准曲线的线性范围宽，可达4～6个数量级。可同时测定高、中、低含量的不同元素。因此ICP－AES已广泛应用于各个领域之中。 6.样品消耗少，适于整批样品的多组分测定，尤其是定性分析更显示出独特的优势。 （1）Fe70Ni30合金粉体触媒及合成金刚石中杂质元素的原子发射光谱分析 为了分析合成金刚石中的杂质元素，以粉体Fe 、Ni合金触媒及石墨为原料，用静态高压技术合成出金刚石，分别对触媒和金刚石进行了原子发射光谱分析。 测试结果表明：触媒里具有Co、Ca和Mn等22种含量值在0．0001～1．5 wt％之间的杂质元素；合成金刚石中有含量值在0．00005～0．02 wt％之间的Fe、Ni和Ca等10种杂质元素。这些杂质元素对金刚石质量和性能的影响进行了定性讨论。采用粉末触媒合成金刚石，其合成晶体中含有一定量的杂质元素是很难避免的，除合理采用合成工艺外，还可以通过严格控制原材料纯度等一些措施，来降低合成晶体中杂质元素的含量，进而提高合成金刚石的质量。 应用电感耦合等离子体发射光谱技术，首次建立了定量测试成色剂中的锰等9种微量金属元素的方法。采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定成色剂中9种微量金属元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除。实验结果表明，建立的方法准确、快速，相对标准偏差均小于1.00%。被测元素工作曲线的线性相关系数R0.9999 应用电感耦合等离子体发射光谱技术建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法.采用湿法消解对明胶样品进行了前处理，讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明：此法准确、快速、检出限低，相对标准偏差及回收率均较好，被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.9995 （4）电感耦合等离子体发射光谱法定量测试成色剂中的微量元素Au,Sn和Pd 应用电感耦合等离子体发射光谱技术，建立了定量测试成色剂中微量金属元素Au，Pd，Sn的方法．采用湿法消解对成色剂样品进行了前处理．讨论了ICP—AES测定成色剂中微量金属元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和背景的消除．实验结果表明，建立的方法准确、快速、检测限低，相对标准偏差小于1.00,被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0．999950． （5）电感耦合等离子体原子发射光谱技术分析痕量碘 电感耦合等离子体原子发射光谱技