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第五章 仪器分析导论-2010精要
第一章 绪论(Introduction) 化学分析和仪器分析 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的分类 仪器分析的应用领域 发展趋势展望 学习方法 § 1.1 化学分析和仪器分析 分析化学(Analytical Chemistry) 分析化学是一门自然科学。它致力于建立和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在一定时间或空间内的组成、结构和能态的信息。 分析化学的地位 特点: 操作简便而快速 易于实现自动化 在线分析 表面形态分析 局限性: 不适合常量分析,准确度不够高 需基准物校准(化学分析) 仪器分析与化学分析关系 仪器分析与化学分析的区别不是绝对的,仪器分析是在化学分析基础上的发展。 不少仪器分析方法的原理,涉及到有关化学分析的基本理论; 不少仪器分析方法,还必须与试样处理、分离及掩蔽等化学分析手段相结合,才能完成分析的全过程。 仪器分析有时还需要采用化学富集的方法提高灵敏度; 有些仪器分析方法,如分光光度分析法,由于涉及大量的有机试剂和配合物化学等理论,所以在不少书籍中,把它列入化学分析。 §1.2 仪器分析的历史发展概况 仪器分析的三次巨大变革 第一次变革 分析天平的发明 溶液理论的建立(四大平衡的建立) 第二次变革 第二次世界大战前后的科学技术 物理学和电子技术的发展为仪器分析奠定了基础 核磁共振(NMR),Bloch F ,Purcell E M 极谱,Heyrovsky J 气相色谱,Martin A T P ,Synge R L M 第三次变革 计算机的发明 尤其微型计算机的发展,给仪器分析带来 全新的革命。 仪器分析 面临的挑战 计算机运行速度和微型化 电子器件尺寸 价格与普及 医学难题 § 1.3 仪器分析的分类 1.光分析方法 极谱与伏 安析法 3. 色谱分析法 4. 其它仪器分析方法 § 1.4 仪器分析应用 化学:化合物的结构表征;分子层次上的分析法; 材料科学:新材料,组成、结构与性能; 药物:天然药物的有效成分与结构,构效关系; 生命科学:DNA测序;活体检测;医学影像学; 外层空间探索:微型、高效、自动、智能化设备; 社会:生活产品质量(鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量)、环境质量-污染实时检测)、法庭化学(DNA技术,物证) 、体育-兴奋剂 兴奋剂检测-----奥运面临的挑战 使用名目繁多的所谓补剂来提高运动成绩的企图和体育比赛本身一样久远,引起人们警觉。 1952年奥斯陆冬季奥运会上几名速滑运动员因服用苯丙胺而虚脱 1960年罗马奥运会上自行车运动员在公路自行车赛中死亡等 1964年东京奥运会奥运村的盥洗室中到处都是运动员使用后丢弃的安培瓶和注射器 国际奥委会在1968年的格勒诺布尔冬季奥运会和墨西哥城奥运会上第1次在奥运会中实施了兴奋剂检查 1999年世界反兴奋剂机构在瑞士洛桑成立 负责公布禁用物质和禁用方法清单 * 1972年 27种,中枢神经刺激剂和麻醉镇静剂,比较容易地使用气相色谱氮磷检测器检测 * 1987年重组人促红细胞生成素开始市售(1990) * 21世纪,基因兴奋剂列入清单 2008年北京奥运会 已经囊括了蛋白同化制剂(s1),肽类激素(s2),b2一激动剂(S3),有抗雌激素作用的制剂(s4),利尿剂和其他掩蔽剂(S5),刺激剂(S6),麻醉剂(7),大麻(酚)类(8),糖皮质类固醇(S9),禁用提高输氧能力(M1),禁用药物学的、化学的和物理的篡改(M2),禁用使用基因兴奋剂(M3)以及在特殊运动项目中禁用酒精(P1)和b一阻断剂(P2),共计14大项200多种举例物质。 色-质联用----监测手段 1972年慕尼黑奥运会 兴奋剂检测实验室20名检测人员, 8台气相色谱仪(HP7600/NPD)、 5台气相色谱仪检测酒精(HP7600/FID)、薄层色谱(TLC)、1台气相色谱一质谱联用仪(Atlas MAT CH一5 GC/MS 2 079份尿样中检出7份阳性结果 1984年洛杉矶奥运会 7台台式气质联用仪(HP5996),其中6台用于类固醇的检测,1台用于其他违禁物质的确证 所有1 510份尿样全部使用气质联用仪进行类固醇的筛选和确证 已经开始使用毛细管气相色谱柱 1988年汉城奥运会 12台台式气相色谱一质谱
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