化学实验室常用检测设备培训材料要点.ppt

操作要点： 试样的制备：将测定加热减量后的试样放入研钵中，然后放入一端封闭、洁净干燥的毛细管中（长70mm～100mm，内径约1.2mm～1.4mm，壁厚约0.2mm～0.3mm），经直立的投掷玻璃管（内径8mm，长度800mm）投掷10余次，至毛细管中的试样紧缩为3mm～6mm高。 待温度低于预测熔点低约25℃时，以3℃/min的速度升温。待温度低于预测熔点10℃时，将装试样的毛细管放入加热介质中，并以1℃/min的升温。 这时通过仔细观察高倍率的放大镜观察毛细管中试样变化情况，当试样收缩并且在毛细管壁上开始出现液体时的温度为初熔温度，毛细管中的试样全部液化时的温度为全熔温度。 注1 初熔温度与全熔温度的间距为试样的熔程。 注2 取重复两次测定结果的算术平均值为测定结果。 实验室常用检测设备培训讲义 五、软化点测定仪 实验室常用检测设备培训讲义 用途： 用于测定无定形聚合物开始变软时的温度。 原理： 把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上，在规定的升温条件下，钢球进入试样，从一定的高度下落，当钢球触及底层金属挡板时的温度，视为其软化点，以摄氏温度表示（℃）。 环球软化点仪的主要技术参数： 测量范围：32℃ ～180℃，测量精度： ±0.5℃。 加热速率：5℃/min。 钢球：直径9.53mm，质量3.50g±0.05g。 试样环尺寸见右图： 实验室常用检测设备培训讲义 防老剂、促进剂用试样环尺寸 操作要点： 试样的制备：取样品约10g，置于有柄蒸发器中，在电炉上加热熔化，加热时不断搅拌，以防止局部过热，加热温度不得高于估计的软化点约40℃（防老剂、硫化促进剂类）或不得高于估计软化点60℃ （树脂类） 。将试样注入试样环内，至试样表面略高于环面。试样在室温下冷却30min后，用热刀刮去高出环面的部分，使试样面与环面平行。 将盛有试样的试样环水平安放在承板的圆孔中，套上钢球定位器，并将钢球放在试样上，然后把试样架放在有传热液的加热浴中。 加热浴低于试样估计软化点约50℃，并在此温度下保温10min ～15min。 然后启动升温按钮，使传热液的升温速度保持在5℃/min。 此时注意观察钢球变化。当试样受热软化，在钢球重力的作用下，试样与钢球一起坠落到与底板面接触时的温度为试样的软化点。 实验室常用检测设备培训讲义 六、石油产品运动粘度测定仪（WFY-108C） 实验室常用检测设备培训讲义 WFY-108C型 品氏粘度计 用途： 测定液体石油产品（牛顿流体）在某一恒定温度下的运动粘度。 原理： 在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力作用下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下的所测定液体的粘度。 主要技术参数： 控温精度：±0.1℃。 控温范围：室温～180℃。 品氏粘度计：符合SY3607《玻璃毛细管粘度计技术条件》的要求。毛细管内径有：0.4mm，0.6mm，0.8mm，1.0mm，1.2mm，1.5mm，2.0mm，2.5mm，3.0mm，3.5mm，4.0mm，5.0mm和6.0mm。每支毛细管粘度计必须经过检定并确定常数。 实验室常用检测设备培训讲义 操作要点： 测定试样的运动粘度时，应根据试验温度选定适当的品氏粘度计，务必使试样的流动时间不少于200s，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350s。 测试前的恒温时间要求见下表： 操作中务必使品氏粘度计在恒温浴中处于垂直状态。 用秒表记录流动时间，应重复测量至少四次，在15℃～100℃测定粘度时，各次流动时间的算术平均值误差不超过±0.5%。然后取不少于三次的流动时间的算术平均值作为试样的平均流动时间。 实验室常用检测设备培训讲义 七、开口闪点测定仪 实验室常用检测设备培训讲义 用途： 用于测定石油产品的开口闪点。 原理： 迅速升高试样的温度，然后缓慢升温，当接近闪点约40℃时，以4℃/min±1℃/min的速度恒速升温，并在温度每升高2℃，重复一次点火（用一个点火器火焰按规定通过试样表面），以点火器火焰使试样表面上的蒸汽发生闪火的最低温度，作为试样的开口杯法闪点。 操作要点： 对于闪点在210℃和210℃以下的试样，使液面至坩埚口部边缘为12mm（内坩埚内的上刻度线处），对于闪点在210℃以上的试样，液面距离口部边缘为18mm（内坩埚内的下刻度处），试样向坩埚内注入时，不应溅出，而且液