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第19卷第3期 无机材料学报 Vol19No3 20fi4年5胃 30mal Mute6aIs 0￡In019anIc Muy，2(304 文章编号：1000—324X(2004)03·0510—07 NASICON纳米晶固体材料的制备与烧结致密化 朱棋锋1邱法斌1，全宇军1，王永为2全宝富1，徐宝琨1 (1吉林大学电子科学与I程学院，长春130023；2．吉林大学化学学院，长春 130023) 摘 要：以常规无机试剂和古硅有机试剂为原料，采用溶胶·凝胶过程与压制成型烧结相结合 的方法制备了NASICON纳米晶固体材料，利用TG—DTA对前驱凝胶原粉进行了分析测试， 所得纳米晶材料进行了表征．目的产物的XRD、FT—IR、FE-SEM、IS结果以及阿基米德 法致密度测量结果显示，采用合适的烧结温度和周期可以成功制备出具有纳米级颗粒尺寸，良 好结晶特性和较高致密度的固体电解质NASICON材料材料电学特性测试结果表明，所制备 的纳米晶固体电解质材料具有良好的离子导电特性和合理的离子传导激活能，其复合电导与温 度倒数的Arrhenius图具有很好的线性关系，并且具有较高结晶特性的材料显示出更高的离子 电导率． 关键词：纳米晶固体材料}NASICON；烧结温度；致密化 383 中图分类号：TB 文献标识码：A 1引言 固体电解质因其在固态时具有与熔融盐或液体电解质相似的离子电导率，所以又称为 快离予导体或超离子导体，是近20年来被广泛研究并迅速获得应用的一类新型材料．卢- 伊A1203以后，又一种在中等温度条件下具有良好离子导电特性的固体电解质材料11’3】．该 系统的化学组成通式为NalhZr2si。P3一。012实验中，采用x=20的系统组员Na3Zr2si2P012 作为研究对象H 溶胶一凝胶法是60年代发展起来的一种制备玻璃、陶瓷等无机材料的新工艺，近年来 许多人用这一方法来制备纳米粒子材料，显示出一些独特的优点．采用溶胶．凝胶法合成 NASICON材料的突出特点在于，它的反应温度相对较低、周期较短”J．由于固体电解质材 料的致密度对其离子导电特性具有重要影响，而通常纳米粒子材料的热稳定性相对较差， 在固体材料的压制成型烧结致密化中难以保持其纳米状态，因此开展NASICON纳米固体 材料的制备条件与烧结致密化研究具有重要意义． 本文在NASICON原粉材料溶胶-凝胶合成的基础上，采用现代分析测试手段，重点考 察了烧结温度对固体材料的结晶特性、显微结构和致密度的影响． 收稿日期：2003一04_L7，收到任改稿日期：2003—06—33 基叠项目；国家自然科学基金 edu cn 作者简升：朱棋锋(1978一)，男，博士研究生通讯联系人：邱法斌 E—mail：qlbQmail．jlu 万方数据 3期 朱棋锋，等：NASICON纳米晶固体材料的制备与烧结致密化 511 2实验 实验中所用试剂均为分析纯．NASICON原粉材料的合成过程为，首先，称量一定量的 氧氯化锆，以去离子水溶解，然后再以氨水为沉淀剂，使溶液中的z一+离子沉淀出来，沉 淀反应为， ZrOCl2+2NH3-H20=ZrO(OH)2$+2NH4C1 上述沉淀经去离子水多次洗涤，去