极谱法测定金矿石中的砷.pdf

第39卷第4期 当 代 化 工 Vo1．39，No．4 2010年 8月 Con~mporaryChemicM Industry August，2010 极谱法测定金矿石中的砷 毛朝霞 (中国地调局沈阳地质调查中心，辽宁沈阳 110032) 摘 要： 在氢氧化钠一硼砂的底液体系中对金矿石进行极谱测定 ，在峰电位一0．35V，砷的质量浓度在 2～400 g／mL之间时砷的浓度与峰电流成线性关系。选用含有甘露醇的氢氧化钠硼砂的底液测定砷，精度 好 ，准确度高，检出限为0．002 eCmL。 关 键 词： 极谱；砷；金矿石 … 中图分类号： 0657．14 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2010)04—0477—02 有关金矿石 中的砷的测定有方法和报道 ，基本 mL烧杯中，以下全部按照矿样分析方法进行。倾倒 采用有机溶液萃取分离，砷钼蓝分光度法测定。由 部分溶液在极谱仪上电压为 一0．20V开始扫描，扫 于大量使用有机试剂，成本高，有毒，分析时间冗长 描范围在 一0．20～0．65V，峰电位在 一0．49V左右 ”【。 等一系列不利因素，不能适应生产的需要。本文对 1．4 实验部分 砷在氢氧化钠——硼砂体系中进行极谱测定，在极 称取烘干试样0．1000g于50mL烧杯中，加入 谱仪上峰电位在 一0．35V处，有敏锐的极谱波。在此 15mL王水置于电热板上加热熔解 ，试样蒸至 2～3 基础上，加入甘露醇，能得到很好的氧化波(AsO--一 mL，取下冷却。加 1：1硫酸4mL，蒸发至硫酸冒 AsO )，许多元素不干扰对砷的测定。在 1～50 烟。此时，温度不要太高，控制在 180℃左右。加2～ g／L之间砷的浓度与峰电流成线性关系[1J。 4片无灰滤纸，(把样品中的五价砷还原至三价砷)， 把溶液蒸至湿盐。加 2．0g甘露醇于烧杯中，用少量 1 实验部分 水冲些，用搅棒将溶液搅匀。把溶液移人盛有 25mL 1．1 主要仪器 氢氧化钠一硼砂底液的容量瓶中，用水稀至刻度。 JP～303型极谱分析仪。 标准曲线溶液的配制和样品一起进行。倾倒部分溶 1．2 主要材料与试剂 液在 电压为一0．20～O．65V处扫描测定。随同试样 氢氧化钠一硼砂底液： 做2份空白试验圆。 称取氢氧化钠 300．0g，120．0g硼砂加水稀释至 2 结果与讨论 1000mL，摇匀。现用现配； 硝酸，盐酸，沈阳市民化工厂生产。现用于配制 2．1 硫酸用量的影响 王水(1+1，V+V)时使用； 硫酸的用量多少直接影响氧化波的波形及波 无灰定量滤纸每片约 1cm2。 的高低，硫酸量小，波形变差；硫酸量大，波高降低。 砷标准溶液： 通过实验确定 ，硫酸的用量为 1：1硫酸4mL时， 称取纯的三氧化砷As2O31．3203g溶于 1mol／L 波形波高比较稳定。 的氢氧化钠溶液中，然后移入 1L的容量瓶中，用水稀 2．2 温度的影响 稀释到刻度，摇匀。此时砷的质量浓度为 1mg／mL。