柱前衍生气相色谱测定土壤和糙米中的三乙磷酸铝残留.pdf

第41卷，第4期 安 徽 化 工 Vo1．41．No．4 一一 2015年8月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY Aug．2015 83 · 分析测试 · 柱前衍生气相色谱测定土壤和糙米中的三乙磷酸铝残留 万 宇，陶 静 ，王 军 ，王华鼎，蒋 闳 (安徽省化工研究院，安徽合肥 230041) 摘要：建立了土壤和糙米中三乙磷酸铝残留量的检测方法。采用柱前衍生技术 ，甲酯化后气相色谱 一火焰光度检测器 (GC—FPD磷模式) 测定土壤和糙米中的三乙磷酸铝残留量。在三乙磷酸铝添加水平为0．O1、0．1、1．0mgk／g浓度时 ，土壤中的回收率为72．6％～98．3％，变异 系数为3．88％～8．35％；在三乙磷酸铝添加水平为0．05…011．Omgk／g浓度时，糙米中的回收率为82．1％～97．6％，变异系数为4．79％～6．52％。 三乙磷酸铝在土壤中的最小检出量为O．01ng，最低检测浓度为0．Olmgk／g；三乙磷酸铝在糙米中的最小检出量为0．05ng，最低检测浓度为 0．05mgk／g。该方法简单、灵敏度高、操作性强、重现性好 ，可满足农药残留试验准~JI(NY788—2004)的要求。 关键词：柱前衍生；气相色谱；三乙磷酸铝；残留 doi：10．3969~．issn．1008-553X．2015．04．029 中图分类号：0657．71 文献标识码 ：A 文章编号：1008—553X(2015)04—0083—04 三乙磷酸铝 (Fosethyl—A1)俗名疫霉灵、疫霜灵 、乙 1．1．2 仪 器 磷铝、霉疫净 、克霉灵、霉菌灵等，是一种广谱、低毒、安 气相色谱仪SHIMAZHUGC一2014C，配FPD(n砌e 全的磷酸盐类内吸性杀菌剂，有双向内吸传导作用，在 PhotometricDetector)检测器，Et本岛津科技有限公司；十 植物体内能上下传导，具有保护和治疗作用。它对霜霉 万分之一电子天平XA105DU，梅特勒托利多；涡漩振荡 属、单轴霉菌属、疫霉属引起的病害有 良好的防治效果， 混合器，英国STUARTSA8；精密移液器，德国Eppendorf； 是 目前国内外防治多种果树、蔬菜霜霉病、疫病应用较 氮吹仪，天津恒奥科技发展有限公司；水浴锅，江苏金坛 多的药剂，适用于水稻、蔬菜、棉花、烟草、橡胶、胡椒、瓜 医疗仪器厂；TDL一40型离心机，上海安亭科学仪器厂； 类等作物，对水稻纹枯病、穗颈瘟等亦有一定的防效。 超声波清洗器，德国ElmaP系列专家型；FA25调整式匀 对于三乙磷酸铝的测定，文献报道有采用离子色谱 浆器，上海弗鲁克。 法lJ【、分光光度法2[_3】、络合滴定法嗍、顶空气相色谱法5[1、毛 1．2 方法 细管电泳同等进行含量及残留量分析，也有采用液相色 1．2．1 测 定原理 谱质谱进行残留量检测 。本研究选择重氮甲烷作为衍 三乙磷酸铝用稀硫酸溶液进行提取，涡漩，取部分 生试剂，在酸性条件下水解三乙磷酸铝，水解后形成亚 提取清液用异丙醇稀释，在氮气流下加入重氮 甲烷，在 磷酸与衍生试剂反应以及 甲酯化柱前衍生反应 ol，采 35℃恒温下进行水浴 ，柱前衍生试验，衍生后溶液进行 用气相色谱 FPD方法进行样品检测，建立了一种快速、 浓缩定容，用于气相色谱FPD测定。 简便的土壤和糙米样品中三乙磷酸铝残留气相色谱分 1．2．2 提取 析方法。该方法所用试剂简单，所用仪器常规，满足大多 1．2．2．1土壤 数残留试验室要求，且方法准确性和重现性好，可以满 准确称取 10．0g土壤样品于50mL离心管中，加入 足土壤和糙米样品中三乙磷酸铝农药残留检测的需要。 1％稀硫酸溶液 10mL，在涡漩振荡混合器上涡漩 2min， 1材料与方法