标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量.pdf

第 45卷第 3期 当 代 化 工 Vo1．45．No．3 2016年 3月 ContemporaryChemicalIndustry March．20i6 标准加入法测聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量 杨学园，方 泅，翟立杰 (上海东大化学有限公司，上海 金山201512) 摘 要 ：考察了静态顶空进样外标法和标准加入法测定聚醚中环氧丙烷残留量的可行性 ，确定了以待测聚 醚为基质 ，定量添加环氧丙烷的标准加入法进行定量的分析方法。色谱使用岛津 GC一2014，配备 rtx一1毛细管 色谱柱 (30In×0．25nImX0．25~tni)和氢火焰离子化检测器(FID)。微量单体测定结果的相对标准偏差10％，检 测限低至3X10一，该方法具有适应性强，准确简便等优点。 关 键 词 ：顶空气相色谱法；聚醚多元醇；标准加入法；单体 中图分类号：0657 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2016)03—0657—03 DeterminationofPropyleneOxideM onomerContentin PolyetherPolyolbyStandardAdditionM ethod YANGXue-yuan，FANGYin，ZHAILi-jie (ShanghaiDongdaChemicalCo．，Ltd．，Shanghai201512，China) Abstract：Externalstandardmethodandstandardadditionmethodwereusedtodeterminepropyleneoxidemonomer contentinpolyetherpolyolwithheadspacegaschromatography．UsingShimazuGC一2014withrtx一1capillarycolumn andhydrogenflameionizationdetector(FID)，thequantitativeanalysiswasconfirmedbystandardadditionmethod， whichwascarriedoutbyaddingmeasurablepropyleneoxideintotheobiectivemedium．Therelativestandard deviationfortracemonomerdetectioniSlessthan 10％ andthedetectionlimitiSlow to3X10 ．Thismethodhasthe advantagesofwideadaptability,accuracynadconvenience，etc． Keywords：Headspacegaschromatography；Polyetherpolyol；Standardadditionmethod；Monomer 聚醚多元醇 (简称聚醚)一般是由起始剂 (含活 1 试验部分 泼氢的基团)与环氧乙烷 (EO)或环氧丙烷 (PO) 在催化剂的作用下经加聚反应制得，广泛应用于制造 1．1 仪器 通用聚氨酯泡沫塑料、胶黏剂和弹性体等，特殊聚醚 GC一2014型气相色谱仪、FID检测器、HSS86．50 多元醇还用作消泡剂、表面活性剂等。在聚醚生产过 顶空进样器、GCSolution型色谱工作站：上海岛津 程中单体环氧丙烷的含量是一个重要的控制指标 。 企业管理 (中国)有限公司；氢气发生器、空气压 目前单体残留的检测主要有顶空进样和固定柱 缩机：北京科普生分析科技有限公司；分析天平 ： 直接进样两种方法 。。后者要求分离度高，进样技术 梅特勒一托利多 MS204S；注射器：25 L，上海安 好才能得到稳定的数据。本