正丁基脒合成工艺的改进.pdf

第42卷第 11期 应 用 化 工 V01．42No．11 2013年 11月 AppliedChemicalIndustry NOV．2013 正丁基脒合成工艺的改进 史雯悦 ，缪海波 ，韩莹 (1．扬州大学 化学化工学院，江苏 扬州 225002； 2．南京大学 化学化工学院，江苏南京 210093) 摘 要：以7|、r，Ⅳ_二丁基戊酰胺和三氟甲磺酸酐为原料，合成正丁基脒。以物料比、反应温度、反应时间为考察因 素，采用正交化实验方法筛选最优工艺条件。结果表明，当Ⅳ，J7v一二丁基戊酰胺与 rf2O的投料比为 1：2，反应温度 0oC，反应时间2h时，产品收率达45％。采用 HNMR和IR对产品结构进行了表征。 关键词：正丁基脒；合成；工艺优化 中图分类号：TQ226 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)11—2033—03 Improvementon thesynthesis0fⅣ ，Ⅳ ，Ⅳ ’·tributylpentanamidine sm Wen—yue1，MlAo Hai,boI，HAN-ying (1．CoUegeofChemistry＆ChemicalEngineering，YangzhouUniversity，Yangzhou225002，China； 2．CollegeofChemistryChemicalEngineering，NamingUniversity，Naming210093，China) Abstract：N，N，N’一TributylpentanamidinewassynthesizedusingN，N—dibutylpentanamideandtriflu— oromethanesulfonicanhydrideasstartingmaterials．Theinfluenceofratioofmaterials，reaction tempera． tureandreactiontimewerestudied．Thereaction conditionofN，N，N ’一tributylpentanamidinewasopti- mizedbyL9(3)o~hogonalexperiment．TheresultsshowedthattheratioofN，N—dibutylpentanamideto Tf20was1：2，reactiontemperaturewas0℃，reactiontimewas2h，theyieldofproductwasover45％． Thestructureoftheproductwascharacterizedby H NMR andIR． Keywords：N，N，N’一tributylpentanamidine；synthesis；processoptimization 正丁基脒是一种亲水性可变的CO 开关型溶 最佳的合成工艺条件。 剂，在通人和排出CO 后，其溶液性质能发生可逆 1 实验部分 变化，是典型的环境刺激响应型智能化合物，在相关 1．1 试剂与仪器 工业领域表现出了巨大的应用潜力 1-4]。 正二丁胺、乙醚、戊酰氯、无水硫酸镁、正丁胺、 Jessop等 刮用J7v，Ⅳ二丁基戊酰胺和硫酸二二甲 二氯甲烷、三氟甲磺酸酐(Tf2O)均为分析纯。 酯合成此化合物，在硫酸二甲酯大大过量的情况下， 在常压和95℃下反应 3h，然后用乙醚洗涤除去没 BrukerAdvance600HNMR(