橡胶防老剂4020合成工艺的优化.pdf

第 43卷第7期 应 用 化 工 Vo1．43NO．7 2014年 7月 ApphedChemicalIndustry Ju1．2014 橡胶防老剂 4020合成工艺的优化 丁军委，韩晓龙，张帅 (青岛科技大学 化工学院，山东 青岛 266042) 摘 要：以Pt／MC作催化剂，对4020合成工艺条件进行了考察。结果表明，催化剂用量2％，酮胺摩尔比为3．0：1 反应温度 100oC，压力3．0MPa，搅拌转速400r／min的条件下，可在短时间内得到较优产量和质量的4020。 关键词：防老剂4020；介孑L碳；活性炭；催化加氢 中图分类号：TQ314．24 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2014)07—1294—03 Processoptimization ofantiager4020production DINGJun—wei，HAN Xiao—long，ZHANG Shuai (InstituteofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceandTechnology，Qingdao266042，China) Abstract：Pt／MCAscatalyst，the4020synthesisprocessconditionwasinvestigated．Resultshowsthat2％ oftheamountofcatalyst。ketoneaminemolarratioof3．0 ：1，reaction temperature 100 ℃ ，pressure 3．0MPa，stirringspeed400r／min，itcanbeobtainedoptimum yieldandqualityof4020inashorttime． Keywords：antioxidant4020；mesoporouscarbon；activatedcarbon；catalytichydrogenation 碳材料制备成本低、比表面积大、热化学稳定等 正硅酸乙酯 、氢氟酸、硼氢化钠均为分析纯；氯铂酸 特点在作催化剂载体方面具有很大的应用前景。但 (Pt含量138．09％)；Pt／C催化剂、Pt／OMC催化剂 是活性炭所具有的大量微孔 (孔径 2nm)占据很 均为 自制；氢气(I99．9％)；氮气 (I99．9％)。 大比例，这些微孔无法被大分子反应物有效利用，不 HS-312型超声洗涤器；KSY—D．16管式炉；GCF 利于传质且易发生堵塞。因此，比表面积大，孔径分 0．5型 自控高压反应釜；1970气相色谱仪。 布适中的介孑L碳成为更理想的催化剂载体。 1．2 催化剂的制备 Gao等 ¨采用原位软模板法制备了Ru—OMC催 1．2．1 Pt／C的制备 采用HCHO还原法 制备 化剂，通过肉桂醛加氢反应考察催化性能，发现催化 Pt／C催化剂。依次取 1g活性炭粉，用水超声分散 剂对肉桂醛加氢反应具有较高的催化活性，远高于 30min，制成碳浆。室温下滴加计算量的HPtC1前 普通浸渍法制备的Ru／AC催化剂。Guo等 考察 驱体，搅拌 2h。加 NaOH调 pH至 9，加入过量 了有序介孑L碳负载 Pd催化剂的手性腈加氢反应活 HCHO溶液，80qc搅拌2h。降温，用去离子水洗涤 性，发现介孑L碳上高分散的Pd纳米粒子有利于氰加 至无 C1一(AgNO 检验)。分别得到 1％，2％和 3％ 氢，其催化活性高于 Pd／AC的催化活性。Liu等 J 的Pt／C催化剂(记为Pt／C一1、Pt／C-2和Pt／C-3)。 合成的Pt—O