正交实验法在3-甲基-7-二乙氨基-1，4-氧氮杂萘-2-酮合成中的应用研究.pdf

第42卷第3期 应 用 化 工 V0l|42No．3 2013年3月 ApphedChemicalIndust~ Mar．2013 正交实验法在 3．甲基．7。二乙氨基一1，4-氧氮杂萘 一 2一酮合成 中的应用研究 王聪 ，邓成志 ，蔡靖 L． (1．北京化工大学北方学院 理工学院，河北 廊坊 065201；2．一i井化学复合塑料 (中山)有限公司，广东 中山 528437) 摘 要：使用正交实验方法探索合成 3一甲基一一二乙氨基一1，4-氧氮杂萘一2一酮的最佳工艺。对合成过程中的Ⅳ-烷基 化反应 、亚硝化反应和氧氮杂萘酮合成分别进行正交实验。烷基化反应的最佳条件为：间氨基酚与硫酸二乙酯、无 水碳酸钠及水的摩尔比分别为 1：3．4，1：2．2和1：30，产率为65％。亚硝化反应的最佳条件为 ：反应时间3h，间一Ⅳ， Ⅳ_二乙氨基酚与盐酸及醋酸钠的摩尔比分别为 1：12．5和 1：3，在此条件下，产率为69．8％。氧氮杂萘酮的合成最 佳反应条件为：2．亚硝基一5一N，Ⅳ_二乙氨基苯酚与水合肼、丙酮酸乙酯及活性镍的摩尔比分别为 1：5．5，1：2．3和 1：1．7，在此条件下，产品产率为70．5％。 关键词：正交实验；N-烷基化 ；亚硝化；氧氮杂萘酮 中图分类号 ：TQ612．3；TQ612．6；O622．4 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)03—0467一o3 Appliedresearchoforthogonalexperimentmethod in synthesisof 3-methyl一7一diethylamino一1．4一benzoxazin-2一ketone WANGCong ，DENGCheng-zhi，CAIJ／ng (1．SchoolofScienceandTechnology，NorthCoHegeofBeijingUniversityofChemicalTechnology，Lmagfang065201，China； 2．MitsuiAdvancedComposites(Zhongshan)Co．，Ltd．，Zhongshan528437，China) Abstract：By theorthogonalexperimentmethod to explore synthesisof3-methyl一7一diethylamino-1，4一 benzoxazin-2一ketoneoptimum process．FortheprocessofsynthesisofN—alkylationreaction，nitrosationre— actionandbenzoxazinonesynthesizedo~hogonalexperimentseparately．Theoptimalconditionsfortheal- kylafionreaction：m—aminophenolwith diethylsulfate．anhydroussodium carbonateandwaterin amolar ratioofrespectivelyare1：3．4，1：2．2and1：30with65％ yield．Theoptimalconditionsofrthenitrosation reaction：reactiontimeis3h，themolarratioof3一N，N—diethylaminophenolwithhydrochloricacidandSO— dium acetateare1：12．5and1：3．Undertheseconditionstheyieldis69．8％．Theoptimalconditionsfor benzoxazinesynthesis：2一nitroso-5-N，N—diethylaminophenolwithhydrazinehydrate，acet