气相色谱串接质谱快速检测植物油中邻苯二甲酸酯.pdf

第42卷第2期 应 用 化 ．工 Vo1．42No．2 2013年2月 AppliedChemicalIndustry Feb．2013 气相色谱串接质谱快速检测植物油中 邻苯二 甲酸酯 王淑意t，刘．印平，王丽 (1．石家庄市疾病预防控制中心，河北 石家庄 050019；2．河北省疾病预防控制中心，河JE石家庄 050021) 摘 要：建立了气相色谱．串接质谱联用检测植物油中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的方法。采用乙腈直接萃取 ，固 相萃取柱净化、洗脱，洗脱液经浓缩后，直接用气相色谱．串接质谱仪测定，内标法定量。结果显示，16种邻苯二甲 酸酯类塑化剂的线性关系较好，方法检测限范围在0．004～0．01m kg。在高、中、低3个水平下进行植物油加标 实验，平均回收率为67．5％ 一l17％，相对标准偏差小于 15％ (n=6)。方法简便快速，整个分析流程可在 1h之 内完成，溶剂消耗量小，且应用串接质谱更好地消除了基质效应的干扰，灵敏度高，定性更为准确。 关键词：气相色谱．串接质谱 ；邻苯二甲酸酯；基质效应；固相萃取；植物油 ． 中图分类号：TO414．1；TQ420．66 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)02—0376—04 Determinationofphthalateestersinediblevegetableoilsbygas chromatographytandem massspectrometry WANGShu—hui，LIU Yin-ping ，WANGLi (1．ShijiazhuangCenterforDiseasePreventionandControl，Shijiazhuang050019，China； 2．HebeiCenterforDiseasePreventionandControl，Shijiazhuang050021，China) Abstract：Asimultaneousandfastdeterminationof16phthalateesters(PAEs)inediblevegetableoils wasdeveloped．Aftersolventextraction．thePAEsintheoilsamplewerefurthercleanupbysolidphase extraction．Afterconcentration．theextractwasdirectlyinjectedintogaschromatographytandem mass spectrometry(GC—MS／MS)．MethodquantificationlimitsofI6PAEswere0．004 0。01rng／kg．Quanti— tativerecoverieswere67．5％一1J7％ byanalysisofspikedvegetableoilinlowmiddleandhigherlev— els．Therelativestandarddeviationswerelessthan15％ (n=6)．Themethodcouldpotentiallyovercome theinterferencefrom largeamountsoflipidsandpigment，andthewholeanalysiscouldbecompleted within1h．ItshowedtobearapidandreliablealternativefordeterminationandconfirmationofPAEsin theroutineanalysis． Keywords：gaschromatographytandemmassspectrometry；phthalateesters；matrixeffect；solidphase