气相色谱内标法测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺含量.pdf

第43卷第3期 应 用 化 工 Vo1．43No．3 2014年3月 AppliedChemicalIndustry Mar2014 气相色谱 内标法测定乙二胺 、哌嗪及 三乙烯二胺含量 刘文 ，马平 ，李平 ，田红丽 ，刘荣杰 (1．西北大学化工学院，陕西 西安 710069；2．银川大学 石油化工学院，宁夏 银川 750105) 摘 要：利用气相色谱内标法定量分析乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量。以正癸醇为内标 ，结合气相色谱内标法 原理及色谱工作站特点，用峰面积比代替以往峰面积记录数据，测定乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量。确立了乙 二胺、哌嗪、三乙烯二胺的内标标准曲线，各标准曲线方程的线性相关系数r≥0．999，标准偏差0．56％～1．36％，精 密度高，重复性好，可用于乙二胺、哌嗪及三乙烯二胺的含量测定。实验表明内标定量分析法准确度高、精密度好， 可用于哌嗪合成体系中上述组分的定量和研究。 关键词：气相色谱；内标法；哌嗪合成体系；正癸醇 中图分类号：TQ207 ．4 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)03—0554-03 Determination ofethylenediamine，piperazine，triethylenediamine with gaschromatographybyinternalstandardmethod LIUWen，MAPing，LIPing，TIANHong．1．i．，LIURong-jie (1．CollegeofChemicalEngineering，No~hwestUniversity，Xi’all710069，China；2．Collegeof PetrochemicalEngineering，YinehuanUniversity，Yinchuan750105，China) Abstract：Determineandquantifythecontentsofethylenediamine，piperazineandtrithylenediamineby gaschromatographyusinginternalstandardmethod．Usingn—decanolasinternalstandard，accordingtothe principleofgaschromatographyinternalstandardmethodandcharacterofgaschromatographicworking station，htepeakareaisreplacedbythepercentageofpeakareatorecorddataanddeterminehtecontents ofthehtreecompoundsabove．Establishtheinternalstandardcurvesofethylenediamine，piperazineand trithylenediamine．Thelinearityrelativecoefficientsarehigherhtan0．999，andtherelativestandarddevi— ationsarefrom 0．56％ to1．36％ ．Thismethodwinsgoodprecisionandrepeatability；itcanbeusedfor thedeterminationofhteexactcontentsofthethreecompounds．Experimentindicateinternalstandard mehtodwinsgoodaccuracyandprecision；itcanbeusedinquantificationandexaminationofthethree componentsinpiperazinesynthesissy