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学兔兔 第41卷 第11期 化 工 技 术 与 开 发 V01．41 No．11 2012年11月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry NOV．2012 氨基磺酸催化合成尿囊素 刘丽秀，何爱江，李相彪 (宜宾职业技术学院，四川 宜宾 644003) 摘 要：以尿素、乙醛酸为原料，氨基磺酸为催化剂合成尿囊素。采用正交实验法研究反应温度、原料配比( ： n 醛酸)、催化剂用量、反应时间等因素对尿囊素收率的影响。分析表明，催化剂用量和反应温度影响显著，而配比和反 应时间影响不显著。根据实验具体隋况、原料经济陛、安全环保等因素，确定了最佳合成条件：反应温度为70℃，原料 配比(n尿 ：n乙醛酸)为3．5：1，催化剂氨基磺酸的用量为4g，反应时间为6h。尿囊素收率可达51．73％。 关键词：尿囊素；氨基磺酸；合成；最佳条件 中图分类号：O 626．23 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2012)1 1-0018-03 尿囊素是在哺乳动物的尿囊液中发现的，是一 间的关系，选择以上4个参数设计IJ2 (5 )正交实 种高附加值的精细化工产品，广泛应用于医药、FI 验表(如表1)。 ‘ 化、农业、轻工业及生物工程等领域。尿囊素的合成 表1 L25(5。)正交实验表 一 般采用无机酸催化合成，常用的强酸如硫酸、硝酸 等对设备具有较强腐蚀性，同时产生的废酸会对环 境造成污染。 本文以有机酸氨基磺酸为催化剂，以尿素乙醛 酸直接缩合法合成尿囊素，以正交实验考察尿囊素 合成的影响因素，确定最优合成条件。 1实验仪器及材料 1．1原料 尿素、乙醛酸和氨基磺酸为分析纯，外购。 1．2实验仪器 自制磁力搅拌恒温水浴(±0．5 )，Nicolet380 FT—IR红外光谱仪。 1．3实验设计 1．3．1实验步骤 按比例称取尿素、乙醛酸和氨基磺酸，加入三口 烧瓶中，加入一定量水。开启磁力搅拌装置和冷凝装 置；升温至一定温度，恒温一定时间结束反应。将粗 产品冷却过滤，过滤后进行重结晶2次，干燥后称量。 1．3．2实验设计 尿囊素合成中，反应温度、尿素与乙醛酸的摩尔 比、催化剂用量和反应时间各因素对尿囊素收率有 1．4 红外光谱测定 影响，为了能清晰地表示出尿囊素收率与各因素之 将产品采用KBr压片法，然后用Nicolet 380 作者简介：刘丽秀(1975一)，女，四川自贡人，硕士研究生，讲师，现从事催化合成研究和教学工作。电话E-mail： 4061400561@qq．con 收稿日期：2012．08．01 学兔兔 第1 1期 刘丽秀等：氨基磺酸催化合成尿囊素 19 丌’一IR外光谱仪测定该产品的红外光谱。 2结果与讨论 2．1产品红外分析 对产品用KBr压片，经红外光谱仪检测，得到 如图1所示红外谱图。利用红外分析软件OMNIC 8．0 反应温度，℃ 对所得红外图谱与标准样品图谱进行对比，相似度 图2 反应温度对尿囊素收