氯化1-丁基-3-甲基咪唑合成工艺改进研究.pdf

第42卷第5期 应 用 化 工 Vo1．42No．5 2013年 5月 AppliedChemicalIndustry Mav2013 氯化 1．丁基．3一甲基咪唑合成工艺改进研究 柴方军，宋修艳，刘福胜 (青岛科技大学 化工学院’lJ【东 肯岛266042) 摘 要：以1．氯丁烷和 Ⅳ甲基咪唑为原料，合成氯化 1．丁基一3一甲基咪唑([Bmim][c1])，采用单因素和正交实验法 对其合成过程的反应条件进行了优化。结果表明，较佳反应条件为：反应温度 100℃，转速为6r／s，(1一氯丁烷)： n(N．甲基咪唑)=1．1：1，反应时间为 12h。在上述条件下，产品收率达96％。采用F1TIR和 HNMR技术对产品结 构进行了表征，并对产物的催化性能进行了评价。 关键词：氯化 1一丁基．3．甲基咪唑；1一氯丁烷；N一甲基咪唑；合成 中图分类号：TQ252 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)05—0799—04 Improvementon synthesisof1-butyl-—3—·methylimidazolium chloride CHAIF帆 g un，SONGXiu—yan，LIUFu—sheng (CollegeofChemicalEngineering，QingdaoUniversityofScienceand Technology，Qingdao266042，China) Abstract：1．Buty1．3．methylimidazoliumchloride([Bmim][c1])wassynthesizedusingI—chlorobutane andN-methylimidzoleasstartingmaterials．Thereactionconditionswereoptimizedbysinglefactorandor— thogonalexperiments．Theresultsshowedthattheoptimum reaction conditionweretemperature100 oC， agitationrate6r／s，n(1一chlorobutane)：n(N-methylimidzole)=1．1：1，reactiontime12h．Underabove conditions．theyieldofproductwasover96％ ．ThestructureoftheproductwascharacterizedbyFTIR and H NMR，thecatalyticperformanceofhteproductwasevaluated． Keywords：1·butyl一3一methylimidazolium chloride；1一chlorobutane；N—methylimidzole；synthesis 离子液体作为一种环境友好的溶剂或催化剂， 活性，在不另加任何传统酸碱催化剂和较温和的条 具有不挥发、不可燃、液态范围宽、热稳定性好、物化 件下，可以高收率、高选择性地实现Pc完全解聚， 性质可调、可循环回用等优点，近年来受到了人们广 并且具有 良好的重复回用性能 J，该技术具有 良好 泛 的关 注 ¨ 。其 中氯化 l-丁基一3．甲基 咪唑 的工业化应用前景。因此，为了进一步缩短[Bmim] ([Bmim][C1])由于其性能优 良、价廉易得，成为人 [c1]的制备反应时间，有利于实现其规模化制备， 们研究较多的离子液体之一。关于[Bmim][c1]合 从而为废PC材料的甲醇醇解技术的规模化放大配 成的系统研究报道较少，目前仍局 限于 Hud． 套[Bmim][c1]制备技术，本文对 [Bmim][c1]的传 dleston 的