氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯.pdf

学兔兔 第41卷 第12期 化 丁 技 术 与 开 发 Vo1．41 No．12 2012年12月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Dee．2012 氯化锌催化合成氯乙酸异戊酯 董镜华 (湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北黄石435002) 摘 要：以无水氯化锌为催化剂，氯乙酸与异戊醇合成了氯乙酸异戊酯。探讨了氯化锌催化反应机理以及反应 条件对产率的影响。结果表明，氯化锌具有一定的催化活性，在醇酸的物质量比为1．3：1，催化剂用量为0．8g，带水 剂用量为8mL，反应时间120min，反应温度100 1IO~C的条件下，氯乙酸异戊酯的产率可达91．5％，并通过红外光谱对 产品进行了表征。 关键词：氯化锌；催化；氯乙酸异戊酯 中图分类号：TQ 225．24 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2012)12-0022-02 氯乙酸酯是一类应用广泛的重要精细有机化_T 普通氯化锌易吸水潮解成块，先粉碎后在马弗 产品，主要用于溶剂、增塑剂、树脂、涂料、香料、化妆 炉内高温下烘干待冷却后取出，并立即转移到试剂 品、医药、表面活性剂及有机合成等工业 ”。目前工 瓶中放置于干燥器中备用。 业上生产有机羧酸酯的方法主要为羧酸与醇类在浓 1．2．2氯乙酸异戊酯的制备 硫酸存在下直接酯化，但腐蚀性强，副反应多。 将氯乙酸、异戊醇、催化剂和带水剂环己烷加人 氯乙酸异戊酯是一种重要的有机化工原料和中 装有回流冷凝管及油水分离器的圆底烧瓶内加热， 间体，是具有水果味的无色或略带黄色的透明液体。 进行回流反应，待油水分离器中水层不再增加为反 医药工业上可作为生产高效非甾体类消炎镇痛药奈 应结束，冷却至室温后记录分水量。反应液用饱和 普生和布洛芬等的原料【2l，还可用作有机溶剂及合 碳酸钠溶液、饱和食盐水洗涤，无水硫酸镁干燥后 成农药等 J。 蒸馏，即得氯乙酸异戊酯。 目前国内外不少学者正在开发、研究一些无毒、 2结果与讨论 无腐蚀、可分离的固体酸催化剂，以取代传统的催 化剂。以Lewis酸无水氯化锌催化合成氯乙酸异戊 2．】合成氯乙酸异戊酯的正交结果与分析 酯尚未见文献报道。该催化剂价格低廉，来源广，无 在固定氯乙酸用量为0．1mol的情况下，该反应 毒，操作方法简单，反应条件温和，反应时间短，产 的影响因素主要有酸醇物质的量比A，催化剂用量 品后处理简单，是合成氯乙酸异戊酯较为理想的一 B，带水剂用量C和反应时间D，本文采用4因素3 种催化剂。 水平的正交实验法k(3 )，考察了4个因素对合成氯 乙酸异戊酯的影响，结果分别见表l和表2。 l实验部分 表1正交试验L。(3 )的因素和水平 1．1仪器与试剂 Table 1 Factors and levels of the orthogonal experiments 主要仪器：标准磨口中量有机制备仪器；电加热 套；Nicolet 5DX型傅立叶变换红外光谱仪。 主要试剂：氯乙酸，异戊醇，环己烷，氯化锌等 (均为分析