水中多氯联苯的测定.pdf

维普资讯 学兔兔 第37卷 第2期 化 工 技 术 与 开 发 V01．37 No．2 2008年2月 Technology Development of Chemical Industry Feb．2008 水中多氯联苯的测定 管丽凤，周桂芹，陈爱芹 (泰州市自来水公司，江苏泰州 225300) 摘 要：以正己烷为提取剂，石英毛细管色谱柱分离，用ECD气相色谱法测定水中的多氯联苯。采用保留时 间定性，外标法定量。实验表明，该方法能快速有效地提取并测定水体中的PCB污染物。8种多氯联苯的最低检 测浓度为0．01-0．10旭·L～，回收率在83．7％～101．6％范围内，变异系数均小于3％。方法简单、灵敏、准确，且 有机溶剂使用量小。 关键词：气相色谱法；多氯联苯；电子捕获检测器 中图分类号：o 657．7 文献标识码：A 文章编号：1671—99o5(20o8)02．0042．03 多氯联苯(PCBS)是氯代联苯同系物与商业混 PCB混合标准储备液：500 mg·L_1(正己烷作 合物的混合体系。目前已经发现植物和水生生物可 溶剂)，SUPELCO混合标样，含8种PCB单体。 以吸收多氯联苯，并通过食物链传递和富集，进入人 1。2 操作步骤 体后，有致毒、致癌性能。目前常用的是利用OC／ 1．2．1 样品处理 MS选择几种 c同族体作为内标，对PCBs同系物 用5 mL刻度吸管从40 mL螺口样品瓶中吸取 进行定量，各同系物的加和获得了PCBs总量【l~3J。 5。0 mL样品弃去，在剩下的35 mL样品中加入6。0 美国 EPA608、EPA3540、EPA8270C、EPA8080、 g氯化钠，摇匀，加入2．0 mL正己烷，旋紧瓶盖，剧 EPA8081A、EPA8082等检测PCBs的标准方法，需 烈振摇3 min，静置15 min，取上层有机相2份各 要使用大量有机溶剂和繁琐的样品前处理过程【41。 0。5 mL到自动进样小瓶中，其中1份进色谱分析， 国内的标准方法是使用C,C~MS法，需要昂贵的质 另1份于4℃冷藏保存，备用。同时根据质量控制 谱仪，难以在基层实验室推广。 要求，制备空白样品、基体加标样。 本文选择以正己烷为提取剂，石英毛细管色谱 1．2．2 色谱分析条件 柱分离，用ECD气相色谱法测定水中8种PCB单 检测器温度：320℃，尾吹气流量：58．5 mL· 体。该方法能快速有效地提取并测定水体中的 min-1(载气：高纯氮)； PCB污染物，精密度和准确度较好，且有机溶剂用 进样口温度：250℃，分流进样(分流比1：1)； 量小。易于操作。 柱流量：1．5 mL·min_1(恒流)； 柱温：80℃(保持2 min)、200℃(15 min)、300 1 实验 ℃(总分析时间31 min)； 1．1 主要仪器和试剂 进样量：1 L(自动进样)。 Agilent 6890型气相色谱仪；ECD检测器， ． 1．2．3 混合标准溶液的配制 Chemist~ion化学工作站；HP．5石英毛细管色谱柱 将多氯联苯混合标准使用液进一步稀释，配制 (Agilent 19091J．413，30 rn×0．32 mitt×0．25 tL