水介质中微波促进水杨醛与苯乙腈快速合成3-苯基香豆素.pdf

第42卷第 l2期 应 用 化 工 Vo1．42No．12 2013年 12月 AppliedChemicalIndustry Dee．2013 水介质中微波促进水杨醛与苯 乙腈 快速合成 3-苯基香豆素 曾育才，刘小玲，梁奇峰，肖丽红，李岚 (嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015) 摘 要：在NaOH水介质中，CTABr作相转移催化剂，微波促进水杨醛与苯乙腈缩合反应，然后再酸化环合一锅法 合成了3一苯基香豆素。实验表 明，水杨醛 10mmol、苯乙腈 20mmol、CTABr0．1mmol、0．1molfL氢氧化钠溶液 2OmL、微波功率300W、温度 l0OqC时，微波反应90min后滴加浓盐酸至pH值8～9，再微波反应 15min，3-苯基香 豆素产率可达 86．5％。 关键词：Knoevenagal缩合反应；3苯基香豆素；水杨醛；苯乙腈；微波辐射；相转移催化；水介质反应 中图分类号：TQ655 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2013)12—2216—03 Fastsynthesisof3-phenylcoumarinfrom salicylaldehyde withbenzeneacetonitrilein aqueousmedium undermicrowaveradiation ZENG 一cai，LIUXiao—ling，LIANGQi-reng，XIAOLi—hong，LILan (CollegeofChemistryandEnvironment，JiayingCollege，Meizhou514015，China) Abstract：3一Phenylcoumarinwassynthesizedbyone—potprocedurebythereaction，inthepresenceof CTABrasphasetransfercatalyst，undermicrowaveradiation，ofsalicylaldehydewithphenylacetonitrilein NaOH aqueousmedium with asubsequentacidtreatmentofthereactionmixture．Theexperimentshow thatdosageofsalicylaldehyde10mmol，phenylacetonitrile20mmol，CTABr0．1mmol，0．1mol／L sodi— um hydroxidesolution20mL，powerofmicrowave300W ，timeofmicrowave90minat100 ℃ ．witha subsequentacidifiedthereactionmixturetopH 8～9withconcentrateHClandthenreacted15minunder theconditionofthemicrowave．3．phenylcoumarinwasobtained86．5％ yield． Keywords：Knoevenagelcondensation；3一phenylcoumarin；salicylaldehyde；phenylacetonitrile；micro— waveradiation；phasetransfercatalysis；aqueou~medium 香豆素衍生物是一类具有抗肿瘤、降血压、抗菌 英 和赵丽娟 ¨。。分别对 3一芳基香豆素合成方法的 等生物活性以及 良好的光学特性的重要化合物 ¨。， 研究进展作 了较全面综述报道 。 其合成和应用研究备受人们的广泛关注 J，一系列 3一取代香豆素及其衍生物的重要合成方法之一 结构新颖香豆素衍生物的合成和应用研究也不断出 是Knoevenag