炭基固体磺酸催化剂的制备及其催化活性研究.pdf

第43卷第2期 应 用 化 工 Vo1．43No．2 2014年 2月 AppliedChemicalIndust~ Feb．2014 炭基 固体磺酸催化剂的制备及其催化活性研究 饶兰 ，杨琴 ，蒋文伟 (1．四川大学 化37Y~：院，四川成都 610065；2．成都惠恩精细化 有限责任公词，四川 成都 610065) 摘 要：以竹材为原料，硫酸为磺化剂 ，通过炭化一磺化法制得竹炭基固体磺酸催化剂，并用于癸二酸和正丁醇的酯 化反应 ，考察了制备条件对催化剂活性的影响 采用傅里叶红外光谱 ( IR)、x射线衍射 (XRD)、扫描电子显微镜 仪(SEM)及热失重分析 (TGA)等手段对催化剂进行表征。结果表明，在炭化温度325cC下炭化 1h，磺化温度 125oC下磺化 1h制得的催化剂，其含酸量可达到 1．4mmol／g，在催化癸二酸和正丁醇的酯化反应 中，转化率高达 99％，此时催化剂的催化活性最高，且催化剂可循环多次利用。此竹炭基固体磺酸催化剂具有无定形炭结构，热稳 定性可达230 。 关键词：竹炭；炭基固体磺酸；癸二酸；正丁醇；酯化反应 中图分类号：TQ032．4；O643．36 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)02—0277—04 Preparation andcatalyticperformanceofsulfonated charcoal-based solidacidcatalyst RAOLan，YANGQin，JIANGWen—wei (1．CollegeofChemicalEngineering，SichuanUniversity，Chengdu610065，China； 2．ChengduHuienFineChemicalCo．，Ltd．，Chengdu610065，China) Abstract：rhenovelcarbon．basedsolidacidsweresynthesizedthroughthecarbonationandthensulfona． tionofthebamboocharcoalin sulfuricacid．Theesterifieationofsebacicacidandrt-butylalcoholwas takenasthemodelreactiontoinvestigatetheimpactofpreparationparametersonthecatalystactivity．FT- IR。XRD，SEM andTGA wereusedtocharacterizethecatalyst．Theresultsshowedthatthecarbon．based solidacidcatalystwaspIe‘paredundertheoptimalconditionsofcarbonizationat325qC f0r1handthen sulofnationat125℃ f0r1hexhibitinghighercatalyticactivity．it’Ssulfuricacidgroupcanbereached 1．4mmo1／g．Theconversionrateofsebacicacidreached99％ afterreactionandthecatalystcanbereey． cledforseveraltimes．Throughcharacterizationofthecatalystthecarbon—basedsolidacidcatalystexhibit amorphouscarbonstructureand theonsettherlTlaldecompositiontemperatureofcarb0n．basedsolidacid catalystiSabove230 oC． Keywords：