环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究.pdf

第41卷第6期 当 代 化 工 Vo]．41．NO．6 ContemporaryChemicalIndustr June，2012 y 2012年 6月 — — 环保型橡胶填充油多环芳烃分析方法研究 程仲芊 一，凌凤香 ，太史剑遥 (1．辽宁石油化工大学，辽宁 抚顺 113001； 2．中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁 抚顺 113001) 摘 要：研究以二甲亚砜作萃取溶剂的样品预处理方法和高效液相色谱 (HPLC)相结合测定环保型橡胶 填充油中多环芳烃的方法。优化了溶剂萃取环保型橡胶填充油多环芳烃和HPLC测定环保型橡胶填充油多环芳 烃组成的条件。结果表明：二甲亚砜萃取多环芳烃的最适宜萃取温度为(234-2) ，萃取重复性最大偏差值为0．27 个单位，标准偏差为0．190个单位；萃取回收率最低的90．1％，最高的109．8％；HPLC分析以ZORBAXPAH色 谱柱可对 16种多环芳烃实现分离，可将苯并[k]荧蒽、苯并[a 和苯并[b]荧蒽基线分离，芴和二苯并[a，h] 蒽两种芳烃能够被检 。HPLC重复性的最大标准偏差为0．39个单位，最小的为0．01单位，通过对实际样品的 分析 ，方法可满足环保型橡胶填充油技术开发需求。 关 键 词：高效液相色谱 ；环保型橡胶填充油； 多环芳烃；萃取 中图分类号：TQ330 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2012)O6—0551—04 AnalysisM ethodofPolycyclicAromatic HydrocarbonsinFriendlyRubberExtendingOil CHENGZh0蟹 gi ， LINGFe g．xiang ， TAISHIJian-yao (1．LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China； 2．SinopecFushunResearchInstituteofPetroleum andPetrochemicals，LiaoningFushun113001，China) Abstract：Analysismethodofpolycyclicaromaticsinrfiendlyrubberextendingoilwassutdied，whichuseddimethyl sulfoxideasextractionsolventtopretreatsamplesandsubsequentlydeterminedsamplesinhighperfomr anceliquid chromatography(HPLC)．TheconditionsofsolventextractionandHPLCdeterminationwereoptimized．Theextraction resultsshowthattheoptimumtemperatureiS(23±21℃：themaximumdeviationvalueofrepeatabilityiS0．27units； thestandarddeviationiS0．190un its；therecoveryrateiSfrom 90．1％ to109．8％．TheHPLCanalysisresultsshow that theseparationof16typesofpolycyclicaromaticscanbeachievedin PAH chromatographycolumn；thestandard deviationrangesrfom0．39unit