甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的ATRP聚合.pdf

第42卷第 11期 应 用 化 工 Vo1．42No．11 2013年 11月 ApphedChemicalIndustry NOV．2013 驴 驴 驴 驴 驴 3科研与开发2 驴 驴 、2 、2 驴 甲基丙烯酸二 甲氨基 乙酯 的ATRP聚合 黄思凯，韩小茜，赵伟刚，逯盛芳，杜曦，何乃普 (兰州交通大学 化学与生物工程学院，甘肃 兰州 730070) 摘 要：2．溴代异丁酸一Ⅳ一丁二酰亚胺酯 (NHS—BIBA酯)由2一溴代异丁酸和 ，v一羟基丁二酰亚胺通过酯化反应制得。 以它为引发剂 ，2，2-联吡啶(bpy)／CuBr为催化体系、水为溶剂，采用原子转移 自由基聚合 (ATRP)合成了带有功能 基团的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(PDMAEMA)高分子。研究了引发剂、温度、反应时间、pH值和浓度对聚合产率 的影响，利用凝胶渗透色谱(GPC)和核磁共振 (HNMR)测定了聚合物的分子量、多分散指数 (PDI)和链结构。由 GPC可知在最高产率下，M 和M ／M 分别为8674和 1．59，结果表明，NHS—BIBA酯引发的PDMAEMA实际数均 分子量高于理论分子量 ，并具有低分散度 ，链结构上氢原子出峰符合特有的化学位移。 关键词：原子转移 自由基聚合；聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯；凝胶渗透色谱；多分散指数；数均分子量 中图分类号：TQ316．37；O632．52 文献标识码：A 文章编号 ：1671—3206(2013)11—1941—04 Atom transferradicalpolymerization 0fⅣ，N-(dimethylamino)ethylmethacrylate HUANGSi—kai，HANXiao—qian，ZHAOWei—gang，LUSheng-fang，DUXi，HENai-pu (CoUegeofChemicalandBiologicalEngineering，LanzhouJiaotongUniversity，Lanzhou730070，China) Abstract：TheN—succinimidyl一2一bromoisobutyrate(NHS—BIBAester)havebeensynthesizedbyesterifi— cationofN．hydroxysuccinimideand2-bromoisobutyrate．Poly[N，N-(dimethylamino)ethylmethacrylate] (PDMAEMA)waspolymerizedusingN—succinimidyl-2一bromoisobutyrate(NHS—BIBAester)asinitiator andCuBr／bpyascatalystbyatomtransferradicalpolymerization(ATRP)indistilledwater．Effectofthe differentinitiator，temperature，reactiontime，pH valueand concentrationonthepolymerizationyieldwas studied．Thechainstructures，thenumber—averagemolecularweightandthepolydispersityindex(PDI)of thepolymermolecularweightdistributionswerecharacterizedbynuclearmagneticresonance(HNMR) andgelpermeationchromatography (GPC)，respectively．TheM andM ／M ofthePDMAEMAwere 867