农残方法.pdf

蔬菜,水果当中 农药残留的测 定方法 农药残留物的分析方法 国内外常用的标准或法定的分析方法 美国的EPA方法, EPA 608, 614,617, 622,701和1618 美国的AOAC方法 美国的CDFA方法(用于蔬菜水果中的多种农残分析) 中国国家标准方法 FAO(联合国粮农组织)/WHO(世界卫生组织)法规 日本及欧盟方法 农残分析流程 样品/分析的类型 样品的制备方法 样品的净化和浓缩 分析仪器的选型 数据分析 质量控制(quality control) 结果报告 2003年7月26 日星期六 3 样品和农残的类型 样品的类型 分析农残物的类型 高含水量的样品 含卤素的样品 低含水量的样品 有机磷化合物 含糖量高的样品 氨基甲酸盐类 含脂肪高的样品 有机氮化合物 环境样品 有机硫化合物 特殊样品 除虫菊酯及拟除虫菊酯 2003年7月26 日星期六 4 样品的制备方法 样品的粉碎及均质 溶剂萃取 样品量: 10g, 20g, 50g, or 100g 混合及Omni-mixer 溶剂- 加水或无水硫酸钠 丙酮-US FAD Acetonitrile - CDFA Ethyl acetate - Sweden 2003年7月26 日星期六 5 提取方法 可根据待测农药的性质，样本种类和实验室条件选择适当 的提取方法。常用方法有以下几种： 浸渍，漂洗法：对附着在样本表面的农药有很好的提取效果。 振荡法：样本+提取剂，振荡数小时，普遍采用。 匀浆，捣碎法：样本放在匀浆杯（捣碎杯）中，加提取剂，快速 匀浆几分钟。简便，快速，效果好，普遍采用。 索氏提取法：经典提取法，也叫完全提取法，效果好，但时间过 长，干扰物质较多。 消化法：样本先消化，再用提取液提取，用于不易匀浆，不易捣 碎的动物组织样本。 其他方法：超声波提取法，吹扫蒸馏法，SFE等。 为提取充分，往往要经三次或多次提取。提取含水量高的样本中 时,有时需加无水硫酸钠；提取含糖量高的样本中农药时，或干燥 土壤中农药时，需加适量水，能提高提取效果。 样本的净化 将样本中待测农药与干扰杂质分离的处理步 骤。 液-液分配法：通常采用极性溶剂与非极性溶剂配成溶剂对进行多次 分配，使干扰杂质和待测农药分离，达到净化目的。常用的溶剂对 有：乙晴-正己烷（石油醚），二甲基甲酰胺（DMF）-正己烷（石 油醚），二甲基亚砜（DMSO）-正己烷（石油醚），丙酮-正己 烷，丙酮-二氯甲烷（石油醚），丙酮层需加10倍的2%或4%硫酸钠 或氯化钠水溶液。 吸附柱层析法：常用的吸附剂有：弗罗里硅土，三氧化二铝（酸 性，