GC-MSMS法检测塑胶跑道中22种邻苯二甲酸酯含量.PDF

GC-MS/MS 法检测塑胶跑道中 22 种邻苯二甲酸酯含量 摘要：本文采用岛津三重四极杆气相色谱质谱联用仪 GCMS-TQ8040 建立了一种快速测定塑胶 跑道中 22 种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。样品经丙酮超声提取后，直接进样分析。结果 显示，方法在 0.01~2.00 µg/mL （DINP 、DIDP 在 0.1~20 µg/mL ）范围内线性良好，相关系数均 大于 0.999 ；以 3 倍信噪比计算检出限为 0.05~7.47 µg/L ；方法重现性好，连续 6 针进样分析， 各组分峰面积 RSD 小于 5% 。该方法前处理简单、分析速度快，适用于塑胶中22 种邻苯二甲酸 酯类增塑剂的检测。 关键词：GCMS-TQ8040 塑胶 增塑剂 邻苯二甲酸酯 从今年5月20 日开始，成都、北京、沈阳 TQ8040仪器建立了一种快速检测塑胶中22种 等地不约而同地爆发出了校园劣质塑胶跑道 邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法。该方法 事件，多所学校出现学生集体头晕、流鼻血等 操作简单，MRM采集方式可以有效降低塑胶 不适现象，塑胶跑道被疑为肇事“元凶” 。 中基质成分的干扰，定量检测灵敏度更高。 在搅拌塑胶跑道的原料时，一些厂家为 1 实验部分 了降低成本，违法违规添加一些有害的催化 1.1 仪器 剂和塑化剂，校园塑胶跑道中的刺鼻异味可 三重四极杆气质联用仪：GCMS-TQ8040 能来自塑化剂等添加剂。已有研究表明，低分 1.2 分析条件 子量邻苯二甲酸酯易挥发，水溶性较大，在使 色谱柱：DB-5 ms ，30 m × 0.25 mm × 0.25 用过程更易散发到环境中，加之生物安全性 μm 较差，因此对人和动物的潜在危害更大。从生 柱温程序：60℃(1min)_20℃/min_220 ℃ 殖毒性上分析，低分子量邻苯二甲酸酯过量 (1min)_5℃/min_280 ℃(4min) 使用对生殖系统存在危害风险，接触过量的 进样口温度：280 ℃ 情况下易导致男孩绝育，不过计量多少的界 进样方式：不分流（1 min） 限尚无准确结论。 载气控制方式：恒线速度（37 cm/sec ） 目前对塑胶跑道有害化学物质在室外挥 载气：氦气 发值达到多少算有毒，国家层面尚没有具体 碰撞气：氩气 标准。2011年针对跑道材料，国家公布了GB/T 溶剂切割时间：4 min 14833-2011 《合成材料跑道面层》标准，对塑 检测器电压：调谐电压+0.3kv 胶跑道的生产原料和成品，包括塑胶颗粒及 接口温度：280 ℃ 使用的胶水等进行了规定。深圳塑胶跑道地 离子源温度：230 ℃ 标规定邻苯二甲酸酯类（DBP 、BBP 、DEHP 、 采集方式：MRM （参数见下表1） DNOP 、DINP 、DIDP ）%限量值≤0.2% 。 本文利用岛津三重四极杆质谱GCMS- 1  表 1 22 种 PAEs 组分 CAS 号、MRM 参数 No. 组分名称 CAS 号 定量离子 CE 定性离子 CE 1 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 131-11-3 163.0077.10 24 163.001