艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究.pdfVIP

第 1期 (总第 170期) 煤 化 工 No．1(TotalNo．170) 2014年 2月 CoalChemicalIndustry Feb．2014 艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究 王 琪．安振东 (唐山中润煤化工有限公司，河北 唐山 063611) 摘 要 针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸，引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦 炭磷含量 的实验过程 ，比较 了该法与 国标法 的测试结果 ，并讨论 了样 品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。 结果表明，艾 氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量 ，但必须使用原始焦炭样 品，且灼烧时间不能低于 30min。 关键词 艾 氏卡法 ，焦炭，磷含量 文章编号：1005—9598(2014)一O1—0030—02 中图分类号：TQ522 文献标识码 ：A 引 言 mL)、烧杯 (250mL)、容量瓶 (250mL)、电感耦合等离子 光谱仪 (VarianICP一715ES)。 磷是焦炭中的有害元素，炼铁时会转人生铁中， 1．2 药 品试剂 使钢铁冷脆，而且磷不容易与熔剂化合，给高炉生产带 样品：焦炭磷标准样品(由山东冶金科学院研制 ， 来困难 ，所以虽然冶金焦炭的国家标准 (GB／T1996_- 粒度 0．2mill以下)、焦炭磷普通样 品(唐山中润煤化 2003)中没有含磷这项要求，但很多钢铁企业仍将磷含 工有限公司生产 ，研磨至 0．2TlI『Il以下)。 量作为焦炭质量的控制指标。在我国现行的技术标准 艾 氏卡混合试剂：称取 200g氧化镁 (HG3一 l294) 中，适合测定焦炭磷含量的有两个 ：GB／T216--2003和 和 100g无水碳酸钠 (GB／T639)，均研细至粒度小于 SN／T1083．2—2o02，这两个标准的测定原理相同，都 0．2mm，混匀。 是先将焦炭灰化 ，使样品中的磷转化成五氧化二磷 ， 无水乙醇 (GB／T678)：分析纯 ；浓盐酸 (GB／T622)： 再用氢氟酸一硫酸脱除二氧化硅 ，使本来不溶于水的 分析纯，密度 1190kg／ma；盐酸溶液 ：量取等体积的盐 磷转化成可溶性的磷盐 ，最后测定水中的磷含量 。但 酸(GB／T622)和水(GB／T6682)混合。 氢氟酸是一种剧毒药品，被列入 《剧毒物品品名表》， 1．3 实验方法 在购买、使用和贮存方面都受到严格管制。为避免使 准确称取 1．0000g未经灰化的原始样品，放人 用剧毒危险药品，研究用艾氏卡法来测定焦炭磷含 内盛 3．0g艾氏卡试剂的坩埚中，加入无水 乙醇搅 量。即将焦炭样品与艾 氏卡试剂混合后 ，放人马弗炉 拌 ，其上再用 3．0g艾氏卡试剂覆盖 ，将坩埚送入马 内灼烧 ，再用沸水和盐酸溶解成溶液，使样品中难溶 弗炉内灼烧 ，由室温升到880℃～920℃，保温 3h，注 于水的磷化物转化成可溶于水的磷盐，最后再测溶液 意马弗炉要留有一定空隙。取出坩埚，用水激冷后 ，擦 中磷含量。艾氏卡法是世界公认的测定煤中硫含量的 尽坩埚外壁 ，平放于 250mL的烧杯中。加入 100mL沸 标准方法 ，笔者首次将其引入焦炭磷含量的测定。 水，立即盖上表面皿。待反应停止后，用极少量盐酸溶 液和热水交替洗净坩埚 ，将坩埚取出。在烧杯中缓慢 1 实 验 加入 20mL浓盐酸 ，一边加入 ，一边搅拌。再将烧杯放