麝珠明目滴眼液质量控制方法.doc

麝珠明目滴眼液质量控制方法.txt吃吧吃吧不是罪，再胖的人也有权利去增肥！苗条背后其实是憔悴，爱你的人不会在乎你的腰围！尝尝阔别已久美食的滋味，就算撑死也是一种美！减肥最可怕的不是饥饿，而是你明明不饿但总觉得非得吃点什么才踏实。 麝珠明目滴眼液质量控制方法 更新日期：2009-07-29 点击： 潘馨* 　季莲芳　曾敏 摘　要　用气相色谱法测定麝珠明目滴眼液中冰片的含量，用薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量，结果满意。 关键词　气相色谱法　薄层扫描法　冰片　盐酸小檗碱 　　麝珠明目滴眼液由麝香、珍珠、冰片、黄连等中药组成，其中麝香、珍珠为君药，冰片、黄连为臣药。由于本品含麝香量少，为控制本品的内在质量，我们采用气相色谱法对冰片，薄层色谱法对盐酸小檗碱的含量进行测定，取得满意的结果。 1　仪器与材料 　　Pekin-Elemer 8700型气相色谱仪，岛津CS-930型薄层扫描仪，岛津DR-2型处理机，定量毛细管(日本)，冰片、盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所)，硅胶G(青岛海洋化工厂生产)，麝珠明目滴眼液(卢镜明眼药厂出品)。 2　方法与结果 2.1　气相色谱条件：以涂布浓度为9%OV-17为固定液、柱温150℃，检测器FID，冰片峰与内标物峰分离度大于2。 2.2　薄层色谱条件：吸附剂：硅胶G-CMC-Na；展开剂：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)，反射法锯齿扫描，λ＝440 nm，光速狭缝1.2 mm×1.2 mm，线性化参数SX＝3。 3　实验结果 3.1　冰片含量的测定 3.1.1　内标物溶液的制备：取正十四烷烃适量，加醋酸乙酯溶解并制成每1 mL含10 mg的溶液，摇匀。 3.1.2　标准品溶液的制备：精密称取冰片标准品8.50 mg至5 mL容量瓶中，加入1 mL内标物溶液，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 3.1.3　供试品溶液的制备：取麝珠明目滴眼液0.3 g精密称定，加乙醚5 mL，冷浸过夜，离心，取上清液，残渣再加乙醚5 mL，冷浸2 h，离心，合并上清液，迅速挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯溶液移至5 mL容量瓶中，加入1 mL内标物溶液，定容，即得。 3.1.4　标准曲线的制备：精密取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.3、5.0 μL分别注入气相色谱仪，按1.2.1项下测定，以冰片与内标物峰面积的比值为纵坐标，冰片的量为横坐标，绘制标准典线，Y＝1.139X＋0.0005，r＝0.9999，冰片在1.7～8.5 μg内呈良好线性关系。 3.1.5　精密度试验：取上述标准品溶液重复进样5次测定冰片标准品峰面积，RSD＝1.7%。 3.1.6　重现性试验：精密称取同一批样品5份，按样品测定法测定，RSD＝2.2%。 3.1.7　回收率试验：精密称取已知含量的样品，加入定量的冰片对照品，按样品测定法测定，平均回收率为96.7%，RSD＝2.2%。 3.1.8　样品的测定：吸取供试品溶液1 μL，注入气相色谱仪，按2.1项下实验条件测定，结果见表1。 表1　滴眼液中冰片的含量测定结果 批号 含量(%)(n＝3) RSD(%) 951215 2.3 2.8 951228 2.2 2.9 960205 2.5 2.4 960206 2.2 2.8 960406 2.7 2.0 3.2　盐酸小檗碱的测定 3.2.1　标准品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对照品7.45 mg，至50 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。 3.2.2　供试品溶液的制备：取本品4 g，用1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h，滤过，将滤纸连同残渣再加入1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h，滤过，合并滤液，蒸干，用乙醇溶液定容至2 mL量瓶中作为供试品溶液。 3.2.3　标准曲线的制备：精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，依2.2项下测定，以盐酸小檗碱的量为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y＝－631＋26016.8X，r＝0.9990，盐酸小檗碱在0.149～0.745 μg范围内呈良好的线性关系。 3.2.4　精密度试验：取供试品溶液点于不同的薄层板上，依法测定，RSD＝2.72%。 3.2.5　稳定性性试验：对同一斑点每隔30 min扫描1次，共6次，RSD＝1.5%。 3.2.6　回收率试验：称取已知含量的样品，加入定量的盐酸小檗碱对照品，依样品测定法测定，平均回收率为95.8%，RSD＝2.33%。 3.2.7　样品测定结果：精密吸取供试品溶液10 μL、标准品溶液2、4 μL交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件测定，结果见表2。 表2　盐