2-EPMA分析原理.pdf

二、EPMA 分析原理 EPMA 分析特点 1、微区（微米范围）显微结构分析 2 、元素分析范围广：硼(B)~铀( Ｕ) 3、定量准确度高 4 、检测限低（日常工作）: WDS:0.01%左右; （EDS:0.1%左右） 5、不损坏试样、分析速度快 EPMA 是利用束径 0.5~1μm 的高能电子束，激发出试样微米范围的各种信 息，进行成份、结构、形貌和化学结合状态等分析。成分分析的空间分辨率（微 束分析空间特征的一种度量，通常以激发体积表示）是几个立方微米范围，微区 分析是 EPMA 的一个重要特点之一, 它能将微区化学成分与显微结构对应起来， 是一种显微结构的分析。而一般化学分析、X 光荧光分析及光谱分析等，是分析 试样较大范围内的平均化学组成，也无法与显微结构相对应, 不能对材料显微结 构与材料性能关系进行研究。 元素分析范围广 电子探针的 WDS 、EDS 所分析的元素范围一般都从硼(B)到铀(U) 。氢和氦 原子只有 K 层电子，不能产生特征 X 射线。锂(Li)虽然能产生 X 射线，但产生 的特征 X 射线波长太长，无法进行检测。电子探针用大面间距的合成膜作为衍 射晶体已经可以检测 Be 元素，现在 EDS 也可以分析 Be ，但因为 Be 的 X 射线 产额非常低，谱仪窗口对 Be 的X 射线吸收严重，透过率只有 6 ％左右，所以Be 含量低时很难检测到。 定量分析准确度高 EPMA 是目前微区元素定量分析最准确的仪器，检测极限(特定分析条件下， 能检测到元素或化合物的最小量值）一般为（0.01%~0.05%，不同测量条件和不 同元素有不同的检测极限，有时可以达到 ppm 级。由于所分析的体积小，检测 的绝对感量极限值约为 10~14g，主元素定量分析的相对误差为 1%~3%，对原子 序数大于 11 的元素，含量在 10%以上时，其相对误差通常小于2% 。 不损坏试样、分析速度快 EPMA 可自动进行多种方法分析，并自动进行数据处理和数据分析，对含 10 个元素以下的试样定性、定量分析，新型 EPMA 测量试样的时间约需 30min 。 如果用 EDS 进行定性、定量分析，几 min 即可完成测量。分析过程中一般不损 坏试样，试样分析后，可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试，这对于文 物、宝石、古陶瓷、古钱币及犯罪证据等稀有试样的分析尤为重要。 EPMA 分析的基本原理 EPMA 和 SEM 都是用聚焦得很细的电子束照射被检测的试样表面，用 X 射 线能谱仪或波谱仪，测量电子与试样相互作用所产生的特征 X 射线的波长与强 度，从而对微小区域所含元素进行定性或定量分析，并可以用二次电子或背散射 电子等进行形貌观察。 1 电子探针显微分析－李香庭 编辑整理 lulxf 电子与固体试样的交互作用 一束细聚焦的电子束轰击试样表面时，入射电子与试样原子核和核外电子将 产生弹性或非弹性散射作用，并激发出反映试样形貌、结构和组成的各种信息， 如二次电子、背散射电子、吸收电子、阴极发光和特征 X 射线等。 电子与物质相互作用 二次电子的特点 入射电子与试样中弱束缚价电子非弹性散射结果而发射的电子，称二次电 子。 1、能量比较低(小于 50eV)，仅在试样表面 5~10nm 深度内才能逸出表面。 2 、图像无阴影效应； 3、易受试样表面状态、电场和磁场的影响； 4 、SE 的产额 δ≒K/cos θ，K 为常数，θ为入射电子束与试样表面法线之 间的夹角， θ角越大，产额越高，所以对试样表面状态非常敏感；SE 的产额还 与加速电压、试样组成等有关。 5、二次电子用于观察表面形貌、电畴和磁畴等。 背散射电子特点 背散射电子是指入射电子与试样相互作用经多次散射后，重新逸出试样表 面的高能电子。其能量接近于入射电子能量( E ) 。背散射电子的产额随试样的原 0 子序数增大而增加，I∝Z2/3-3/4 。所