013重金属测试作业指导书–20131212.doc

重金属测试作业指导书 目的和范围： 本试验用石墨炉原子吸收分光光度法测试纺织品可萃取重金属镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锌（Zn）八种元素的含量； 适用于纺织材料及其产品。 原理 试样用酸性汗液萃取，在对应的原子吸收波长下，用石墨炉原子分光光度计测量萃取液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度，用火焰原子吸收分光光度计测量萃取液中铜、锑、锌的吸光度，对照标准工作曲线确定相应重金属离子的含量，计算出纺织品中酸性汗液可萃取重金属含量。 仪器设备 250mL具塞三角瓶； 滤纸； 100mL量筒； 容量瓶 50mL、1000mL 原子吸收分光光度计； 恒温水浴锅（37±2）℃； 试管及试管夹； 玻璃漏斗； 天平 试剂 符合GB/T 6682规定的二级水； 镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液； 盐酸-L-组氨酸； 磷酸二氢钠（优级纯）； 氯化钠（优级纯）； 4.6 浓硝酸（优级纯）。 试剂配制 酸性汗液的配制 将0.5g盐酸-L-组氨酸、2.2g磷酸二氢钠和5.0g氯化钠溶于蒸馏水中，定容至1000mL，再用0.1mol/L氢氧化钠调节pH值至5.5。溶液现配现用。 标准工作溶液的配制 根据需要，分别移取适量镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌标准储备溶液中一种或几种于加有5mL浓硝酸到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为10μg/mL到单标或混标标准工作溶液（此溶液为标准溶液S2）。 此溶液有效期为一周，若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新配制。 标准曲线的绘制：根据标准溶液S2制备校正溶液，在50mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液： 铬（Cr）校正溶液： 0.10mL S2至50mL 包含0.02μg铬/mL=0.4mg铬/kg织物 0.20mL S2至50mL 包含0.04μg铬/mL=0.8mg铬/kg织物 0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铬/mL=1.0mg铬/kg织物 0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铬/mL=2.0mg铬/kg织物 1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铬/mL=4.0mg铬/kg织物 铜（Cu）校正溶液： 0.25mL S2至50mL 包含0.05μg铜/mL=1.0mg铜/kg织物 0.50mL S2至50mL 包含0.10μg铜/mL=2.0mg铜/kg织物 1.00mL S2至50mL 包含0.20μg铜/mL=4.0mg铜/kg织物 1.50mL S2至50mL 包含0.30μg铜/mL=6.0mg铜/kg织物 2.00mL S2至50mL 包含0.40μg铜/mL=8.0mg铜/kg织物 铅（Pb）校正溶液： 0.025mL S2至50mL 包含0.005μg铅/mL=0.1mg铅/kg织物 0.050mL S2至50mL 包含0.010μg铅/mL=0.2mg铅/kg织物 0.100mL S2至50mL 包含0.020μg铅/mL=0.5mg铅/kg织物 0.250mL S2至50mL 包含0.050μg铅/mL=1.0mg铅/kg织物 0.500mL S2至50mL 包含0.100μg铅/mL=2.0mg铅/kg织物 计算工作曲线 y=ax+b 此曲线用于所有测量数值绘制曲线图。 测试程序 取有代表性样品，剪碎至5mm×5mm以下，混匀，称取4g试样两份（供平行试验），精确至0.01g，置于具塞三角烧瓶中，加入80mL酸性汗液，将纤维充分浸湿，放入恒温水浴振荡器中振荡60min后取出，静置冷却至室温，过滤后作为样液供分析用。 将标准工作溶液用水逐级稀释成适当浓度的系列工作溶液。分别在228.8nm（Cd）、240.7nm（Co）、357.9nm（Cr）、324.7nm（Cu）、232.0nm（Ni）、283.3nm（Pb）、217.6nm（Sb）、213.9nm（Zn）波长下，用石墨炉原子吸收分光光度计，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、锌的吸光度；或用火焰原子吸收分光光度计，按浓度由低至高的顺序测定系列工作溶液中铜、锑、锌的吸光度，以吸光度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线。 按所设定的仪器及相应波长上，测定空白溶液和样液中各待测元素的吸光度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度。 计算 试样中可萃取重金属元素i的含量，按以下公式计算： 式中： xi——试样中可萃取重金属元素i到含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ci——试样中被测元素i到浓度，单位为微克每毫升（μg/