Agilent1260液相色谱system操作规划.doc

1 目的 规范Agilent 1260系列高效液相色谱的日常使用和维护保养，保证仪器的正常运转，确保检测工作的顺利进行。 2 适用范围 适用于Agilent 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 3 职责 实验室分析人员负责Agilent 1260系列高效液相色谱系统的日常使用和维护。 4 系统组成 4.1 Agilent 1260系列四元泵(G1311C)和脱气机； 4.2可变波长紫外检测器（VWD G1314F）； 4.3 Chemstation A.01.04 色谱工作站 4.4国产柱温箱（AT-550）色谱柱； 4.5 电脑、打印机等辅助设备。 5 定义 无 6 操作程序 6.1开机前的准备 6.1.1检查仪器校验标识，确认仪器处于校验周期内。 6.1.2检查上次《实验室仪器设备使用记录表》和仪器状态，确认仪器处于正常状态； 6.1.3流动相的制备： 6.1.3.1按《高效液相色谱法流动相配制标准操作规程》配制需要的流动相。 6.1.3.2用前超声脱气（一般10～20min）。 6.1.4更换流动相： 6.1.4.1将泵的吸滤器从旧流动相中取出，用新流动相冲洗后放入新流动相的储液瓶中，并盖好瓶盖； 6.1.4.2将排液管的出口端放入废液瓶中，并盖好瓶盖。 6.1.5供试溶液的配制： 6.1.5.1供试品用规定溶剂配制成供试品溶液。 6.1.5.2定量测定时，对照品溶液和供试品溶液均应分别配制2份。 6.1.5.2如有必要，样品需预处理，如过滤等，以免对色谱系统产生污染和色谱干扰。 6.1.6选择色谱柱： 6.1.6.1根据待检供试品的检测方法确定所需的色谱柱； 6.1.6.2检查仪器上安装的色谱柱是否与其相同，若不同则需进行更换。 6.1.7更换色谱柱 6.1.7.1拆卸原色谱柱： 先握住色谱柱，再松动色谱柱出口端螺帽，取下出口端的管线； 松动色谱柱入口端螺帽，取下入口端的管线； 用止动塞将色谱柱的进出口塞住拧紧后，将色谱柱放回原专用包装盒内。 6.1.7.2安装新色谱柱： 从专用包装盒内取出色谱柱，松动并取下色谱柱出入口的止动塞； 将与进样器相连的管线一端插入色谱柱入口端，拧紧螺帽； (注意:安装时色谱柱上的流向标志应与管路的流动相流向一致。) 将与检测器相连的管线一端插入色谱柱出口端，拧紧螺帽。 6.2开机 6.2.1通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。 6.2.2接通电源，打开计算机和打印机开关。 6.2.3等待计算机自检完毕后，进入Windows桌面，依次打开泵、进样器、检测器各模块电源。打开柱温箱开关。 6.2.4待各模块自检完成后，点击Windows桌面“”图标进入化学工作站画面。 6.2.5确定仪器与工作站已连接，若未连接，需关闭工作站，重新连接。注意必须先打开检测器，再连接工作站。 6.2.6从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面,也可单击工作站画面左侧的“方法和运行控制”项，进入方法和运行控制窗口。 6.3 操作 6.3.1 泵的开启和设置 6.3.1.1打开Purge阀（逆时针），右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面。 6.3.1.2设流速：0ml/min，点击“确定”。 右键点击四元泵下面的空白处，选择“控制…”选项，选中“启动”，点击“确定”，泵开始启动。 6.3.1.3待泵启动完毕，泵的图标变绿色后，右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面。设“流量”逐步增大流速至5ml/min ，A通道设到100%，单击“确定”。则系统开始冲洗，直到管线内（由溶剂瓶到泵入口）无气泡为止,切换通道继续冲洗，直到所有要用通道无气泡为止（一般需要5min左右）。 6.3.1.3注意：为保护泵，不宜直接设置过高流速或直接将高流速降为低流速，宜缓慢梯度提高或降低流速； 6.3.1.4看柱前压力，若大于10Bar，则应更换排气阀内滤芯/过滤白头。 6.3.1.5右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面，将流速设为0ml/min，点击“确定”，关闭Purge阀（顺时针）。 6.3.1.6右键点击四元泵下面的空白处，选择“方法”选项，进入泵编辑画面，设置使用的流动相比例和流速或选择已有方法开始系统平衡。 6.3.1.7 点击四元泵下面的瓶图标，输入溶剂的实际体积和瓶体积。 也可输入停泵的体积，点击“确定”。 6.3.2 方法编辑 若已创建方法，可在“方法”菜单选择“调用方法”，选择相应的方法。若无，需按下面步骤建立： 6.3.2.1 从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”，钩选“方法信息”、“仪器/采集”、“运行时选项表”三项，点击确定； 6.3.2.2 出现“方法信息”对话框，如有需要可将方法的