乙醇脱水实验汇报.doc

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乙醇脱水实验汇报

化工专业实验报告 实验名称: 乙醇脱水反应研究实验 实验人员: xxxx 同组人: xxx xxx 实验地点:天大化工技术实验中心 630 室 实验时间: 2014年4月25日 班级/学号: 11 级 化材 班 2 组 xxxxxxxxxxx号 实验成绩: 乙醇脱水反应研究实验 一、实验目的 掌握乙醇脱水实验的反应过程和反应机理、特点,了解针对不同目的产 物的反应条件对正、副反应的影响规律和生成的过程; 学习气固相管式催化反应器的构造、原理和使用方法,学习反应器正常 操作和安装,掌握催化剂评价的一般方法和获得适宜工艺条件的研究步 骤和方法; 学习动态控制仪表的使用,如何设定温度和加热电流大小,怎样控制床 层温度分布; 学习气体在线分析的方法和定性、定量分析,学习如何手动进样分析液 体成分。了解气相色谱的原理和构造,掌握色谱的正常使用和分析条件 选择; 学习微量泵和蠕动泵的原理和使用方法,学会使用湿式流量计测量流体 流量。 二、实验仪器和药品 乙醇脱水气固反应器,气相色谱及计算机数据采集和处理系统,精密微量液体泵,蠕动泵。ZSM-5型分子筛乙醇脱水催化剂,分析纯乙醇,蒸馏水。 三、实验原理 乙烯是重要的基本有机化工产品。乙烯主要来源于石油化工,但是由乙醇脱水制乙烯在南非、非洲、亚洲的一些国家中仍占有重要地位。 乙醇脱水生成乙烯和乙醚,是一个吸热、分子数增多的可逆反应。提高反应温度、降低反应压力,都能提高反应转化率。乙醇脱水可生成乙烯和乙醚,但高温有利于乙烯的生在,较低温度时主要生成乙醚,有人解释这大概是因为反应过程中生成的碳正离子比较活泼,尤其在高温,它的存在寿命更短,来不及与乙醇相遇时已经失去质子变成乙烯.而在较低温度时,碳正离子存在时间长些,与乙醇分子相遇的机率增多,生成乙醚。有人认为在生成产物的决定步骤中,生成乙烯要断裂C—H 键,需要的活化能较高,所以要在高温才有和于乙烯的生成。 乙醇在催化剂存在下受热发生脱水反应,既可分子内脱水生成乙烯,也可分子间脱水生成乙醚。现有的研究报道认为,乙醇分子内脱水可看成单分子的消去反应,分子间脱水一般认为是双分子的亲核取代反应,这也是两种相互竞争的反应过程,具体反应式如下: C2H5OH → C2H4 + H2O (1) C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 目前,在工业生产方面,乙醚绝大多数是由乙醇在浓硫酸液相作用下直接脱水制得。但生产设备会受到严重腐蚀,而且排出的废酸会造成严重的环境污染。研究发现,通过对反应热力学函数的计算分析可了解到乙醇脱水制乙烯、制乙醚是热效应相反的两个过程,升高温度有利于脱水制乙烯(吸热反应),而降低温度对脱水制乙醚更为有利(微放热反应),所以要使反应向要求的方向进行,必须要选择相适应的反应温度区域,另外还应该考虑动力学因素的影响。 本实验采用ZSM-5 反应物分子有气相主体扩散到催化剂颗粒外表面; 分子由颗粒外表面向孔内扩散,到达可进行吸附/反应的活性中心; 5) 依次进行的吸附,在表面上的反应生成 产物分子,产物分子自表面解吸,这个过程称为表面反应过程; 6) 产物分子由颗粒内表面扩散到外表面; 7) 产物分子由外表面扩散到气相主体; 从以上过程可以看出,气固相催化反应的反应速率由以下三个方面共同 决定: 外扩散速率:可用费克第一定律描述,与气相主体和颗粒表面的浓度差和分子扩散系数有关; 内扩散速率:与内扩散有效因子,颗粒表面与活性中心处的浓度差有关; 表面反应速率:由反应本征动力学决定; 对于不同的催化剂,可以通过计算内扩算有效因子、外扩散有效因子 及总有效因子得到扩散对反应速率的影响。当空速较小时,气相主体浓度 较低,内、外扩散都有影响,反应速率低;当空速 (本实验中通过乙醇流速 反应) 增大时,外扩散影响逐渐减少,内扩散其主要作用;当空速进一步增 大时,内外扩散影响均可忽略,反应本征动力学是主要作用,因此,增大空 速,对反应速率的影响较小,只能通过改变温度、压力才能使转化率进一步 提高。 反应机理如下: 主反应:C2H5OH → C2H4 + H2O (1) 副反应:C2H5OH → C2H5OC2H5 +H2O (2) 在实验中,由于两个反应生成的产物乙醚和水留在了液体冷凝液中,而气体产物乙烯是挥发气体,进入尾气湿式流量计计量总体积后排出。 对于在相同的反应温度,不同的进样量下,稳态反应30分钟,研究进样量对反应转化率,收率及选择性的影

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