环境空气—甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定—气相色谱法1范围.PDF

FHZHJDQ0004 环境空气 甲苯 二甲苯 苯乙烯 气相色谱法 F-HZ-HJ-DQ-0004 环境空气—甲苯、二甲苯、苯乙烯的测定—气相色谱法 1 范围 本方法适用于环境空气及工业废气中甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定。当采样体积为 1L -3 时，甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最低检出浓度分别可以达到 1.0×10 ～ -3 3 2.0 ×10 mg/m 。当所用仪器型号不同时，方法的检出范围有所不同。 按加热解吸分析时基线噪声 5 倍峰高所对应的成分量计算，本标准方法甲苯、对二甲苯、 间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的检出限分别为 1.0～2.0ng ，按 1L 采样体积计算，各成分的方 －3 —3 3 法检出限分别为 1.0×10 ～2.0 ×10 mg/m 。 本方法测定以气体状态存在的甲苯、二甲苯和苯乙烯。样品中的苯、乙苯、异丙苯等有 机化合物在本方法选定的色谱条件下，均不干扰甲苯、二甲苯和苯乙烯的测定。 2 原理 用充填 Tenax—GC 的采样管，在常温条件下，富集空气或工业废气中的甲苯、二甲苯和 苯乙烯，采样管连入气相色谱分析系统后.经加热将吸附成分全量导入附有氢焰离子化检测器 的气相色谱仪进行分析。在一定浓度范围内，甲苯、二甲苯、苯乙烯的含量与峰面积(或峰高) 成正比。 3 试剂 3.1 载气和辅助气体 3.1.1 载气：氮气，纯度 99.99 ％，用装5A 分子筛和活性炭净化管净化。 3.1.2 燃烧气：氢气，纯度 99.9 ％。 3.1.3 助燃气：空气。 3.2 配制标准样品使用的试剂 3.2.1 甲苯(CH C H ) 、对二甲苯[(CH ) C H ]、间二甲苯[(CH ) C H ]、邻二甲苯[(CH ) C H ]、 3 6 5 3 2 6 4 3 2 6 4 3 2 6 4 苯乙烯(CH ＝CHC H ) ：均为色谱纯。 2 6 5 3.2.2 二硫化碳(CS2) ：分析纯(有毒) ，经色谱测定无干扰成分。如有干扰则需用全玻璃蒸馏 器重新蒸馏，收集 46 ℃的馏分。 3.3 采样管 采样管的材质为硬质玻璃，长 15cm，内径 4mm ，壁厚 0.5mm，一侧为可与注射器针头 相接的磨口，内充填 0.5gTenax—GC 或具有等效的吸附剂，两端充填少许石英棉固定，管两 头分别用硅橡胶塞和不锈钢针头(针头前以硅橡胶塞密封)塞紧。新充填的采样管需在 200 ℃条 件下通氮气老化 30min(氮气流量 100mL/min)。每次采样前需对采样管加热通氮气处理。并经 色谱检验无干扰成分存在。每次处理后，采样前后总计存放时间不应超过二天,并避光保存。 4 仪器 4.1 仪器种类：气相色谱仪。 4.2 记录器：与仪器相匹配的色谱处理机或记录器。 4.3 检测器：氢焰离子化检测器。 4.4 色谱柱 4.4.1 色谱柱类型：填充柱。 4.4.2 色谱柱的特征，材质为硬质玻璃，长 2m，内径 3~4mm 。 4.4.3 载体 4.4.3.1 名称：Chromsorb G ·DMCS 。 4.4.3.2 粒度：80～100 目。 4.4.4 固定液 1 4.4.4.1 名称及其化学性质：有机皂土－34(Bentane)，最高使用温度200 ℃；邻苯二甲酸二壬 酯(DNP)，最高使用温度 160℃。 4.4.4.2 液相载荷量：DNP2.5 ％，Bentane2.5 ％。 4.4.4.3 涂渍固定液的方法 称取有机皂土 0.525g 和 DNP 0.378g ，置入圆底烧瓶中，加入 60mL 苯，于 90℃水浴中回 流 3h，再加入载体 15g 继续回流 2h 后，将固定相转移至培养皿中，在红外灯下边烘烤边摇 动至松散状态，再静置烘烤 2h 后即可装柱。 4.4.5 色谱柱的制备 4.4.5.1 色谱柱的充填方法 将色谱柱的尾端(接检测器一端)用石