4室内环境甲醛检测作业指教书.doc

室内环境甲醛检测作业指导书 1 适用范围 适用于各类建筑物室内空气中氨浓度的检测。 2 应用标准 《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T 18204.26—2000 3 检测方法 酚试剂分光光度法 4 原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅比色定量。 5 试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用试剂纯度一般为分析纯。 5.1 吸收液原液：称量0.10 g酚试剂〔C6H4SN（CH3）：NNH2·HCl,简称MBTH〕，加水溶解，倾与100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。 5.2 吸收液：量取吸收原液5mL，加95 mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。 5.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0 g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2·12H2O〕 用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100 mL。 5.4 碘溶液〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕：称量40g 碘化钾，溶于25 mL水中，加入12.7 g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000 mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。 5.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000 mL。 5.6 0.5mol/L 硫酸溶液：取28 mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000 mL。 5.7 硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]：可用从试剂商店购买的标准试剂，也可按附录A制备。 5.8 0.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100 mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。 5.9 甲醛标准贮备溶液：取2.8 mL含量为36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度用于下述碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL〔c（1/2I2）=0.1000mol/L〕碘溶液和15 mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20 mL0.5mol/L 硫酸溶液，再放置15min，用[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水做试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积（V1），mL。 甲醛溶液的浓度用公式（1）计算： 甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×c1×15/20 … … … … …(1) 式中：V1——试剂空白消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L] 硫代硫酸钠溶液的体积，mL； V2——甲醛标准贮备溶液消耗[c(Na2S2O3)=0.1000mol/L]硫代硫酸钠溶液的体积，mL； c1——硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度； 15——甲醛的当量； 20——所取甲醛标准贮备溶液的体积，mL； 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL ,否则重新标定。 5.10 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00 mL含10μg甲醛，立即再取此溶液10.00 mL,加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00 mL含1.00μg甲醛,放置30min后，用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。 6 仪器和设备 6.1 大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，出气口至管底距离等于或小于5mm。 6.2 BS-H2型恒流大气采样仪：流量范围0～1L/min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计校准采样系列流量，误差小于5%。 6.3 具塞比色管：10 mL。 6.4 分光光度计：在630nm测定吸光度。 7 采样 用一个内装5 mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。同时同步采集室外空气平行样作为空白样。采样后样品在室温下应在24小时内分析。 8 分析步骤 8.1 标准曲线的绘制 取10 mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表1制备标准系列。 表1 甲醛标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液，mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液，mL 5.0 4.9 4.8 4.6 4.4 4.2 4.0 3.5 3.0 甲